碳化硅晶须抗氧化性能TEM研究.pdfVIP

电子星截学报 J．Chjn．Electf．Micro_c．Soc． 19(t)I483～4842000年 碳化硅晶须抗氧化性能的TEM研究 戴长虹扬静漪 (青岛化工学簏电子量截复赛l-宣，青岛266042) 麓化硅是量好舶^须材料之一．在用麓熬还曩击合成■化硅纳米晶须时，屎料中碳往往过量 10Wt．蹦左右．破过量有利于碱化硅蚋米■须的形成和产事柏挺★，过量的碳一般采用在空气中 膏量氯化的方法除去。碳化硅纳米晶须抗氯化性蕾的好坏，直接影响到脱碳显度和时问的选择， 以达到匠除去样品中的碳又防止礁化硅蚺米量须大量氯化的目的。本文利用透射电子显锻愤对 碳化硅禁米^须的抗氯化性能进行了初步研究。 田1是未经空气中氧化的碳化硅纳米矗须的TEM照片，从图中可看出碱化硅纳米晶须的 表面光滑，无SD。包覆层。图2a是在500℃下恒温2h得到的碳化硅纳米晶须，可看出碳化硅纳 米‘须的表面疆董着一层蓐薄的SDz包疆层．表明在500℃下破化硅蚺米晶须已开始氯化，但 氯化不明豆。重2b是在500℃下氯化7h耨到的硪他硅纳米晶须的TEM照片，可以发现与圈2a 相比，碳化硅纳米晶须表面的SiOz包覆层并无太大的增厚，这主要是周为Snz包覆层比较致 密，阻碍了O：分子与SiC发生氧化反应，起到了保护碳化硅纳米晶须免于氧化的作用。圈3a是 700℃下氧化2h得封的碱化硅蚋米蠡须的TEM照片，图中碳化硅纳米晶组衰面的siO：包疆层 厚度明曼增加，说明疆着氯化温度的升膏，■的SiO。包覆层已不能起刊有救柏保护作用，O；分 硅纳米^旗盼保护需要有更厚的SiO：包疆屠。圈3b是900℃下氧化2h褥刊的碳化硅纳米晶须 的TEM稿片，此时碟化硅蚺米晶须已半数被氧化威SiO：，可以看出随着氧化沮度的升高，碳化 硅纳米量须表面的sio。包覆层逐渐增厚，商温有利于蕞化硅纳米晶须氯化反应的进行。碳化硅 纳米晶须免于氯化所需的Si0。包覆层也相应增厚．图4是碳化硅纳米晶须首先在500℃下氧化 相同，没有明量韵增厚。说明碳化硅纳米晶须在低沮下形虞的S吩t包覆层比较致密，具有较好的 保护作用．而在较★强度下氯化时。由于氧化反应进行得较快，磺化硅蚺米^氟表面形成的Sio： 包疆层不謦致密、均匀。空气中的Oz分子可穿过S∞：包疆屡继续与Sic发生氯化反应，使Siot 包覆层增厚，直到SiO。包覆层完全致密为止。以上实验结果表明，碳化硅纳米晶须在空气中氯化 脱馥应有一十合适的量度，温度太低会导致过剩破氯化困难、脱碳不完全}温度太高，舍导致碳化 硅纳米晶须麓大量氯化，理想的脱碳工艺条件应是在较低的温度下采用较长的时间。实验证明量 佳脱磺工艺条件是将需脱碳的碳化硅纳米晶须随炉升沮．升疆遗率要小，使硪化硅纳米晶须表面 逐渐形成一层蕈密的S∞。包覆层，阻止碱化硅纳米矗须被进一步氧化I然后在500℃下恒温7h， 即可将曩化硅鳙米晶缓中残余的碳脱掉，而碳化硅纳米晶须的本身无明显氧化。 ；{-}t}；，j、●，I；l，}-fl{{}，；t}。，，；；， 电子显徽学摄 J．Chj丑．EJectr．Mjcfo肿．SDc 484 19(4)l483～48‘2000年 日1■化硅‘须的TEM黑片圈2 氯化(500℃)后麓化硅^须的TEM黑片 (_{2h|b17h) 圉4氯化后奠化硅