无钠硅溶胶体系双模板剂法合成中孔材料地研究.pdfVIP

无钠硅溶胶体系双模板剂法合成中孔材料的研究 刘洁，余朝敬，唐祥海 (南开大学化学学院，天津300071) 中孔材料在催化反应、大分子分离、主客体材料等方面具有潜在的应用前景，已受到越来越 偏硅酸钠和共聚物表面活性剂在中性条件下合成了稳定的具有虫蚀状孔结构的MSU-X分子筛。 进行合成。园TEOS是一种较为昂贵的硅源，故越来越多的研究开始尝试采用廉价硅源进行合成， 利于提高中孔材料的热稳定性，在使用前常需额外进行离子交换以尽量降低其含量。本文试图以 不含Na’的硅溶胶为硅源采用P123和CTAB双模板剂合成SBA-15。 和蒸馏水混合，在搅拌下加热使其水解至溶液澄清，在353K敞口加热除去乙醇和部分水，得一不 下加入硅溶胶，以浓盐酸调节体系酸度，在一定温度下恒温搅拌24h。所得混合液移至内衬PTFE 样品置马福炉中在空气气氛下经823K烧4h除去有机模板剂。不同样品的合成配比及条件如表l。 表1不同棒品的合成配比及条件 T，K Samplcph∞e 塑兰!Q!!型!!兰j!翌!g坠璺! 塑旦g!! 丛坚!Q! Samplc——————』业兰坠———一‰，moI．L．1 U．4ISi·lCA l 0．012 0．02 3．5 ll5 I．52 308 SBA-15 Lq9Si·ICA l 0．012 0．02 J．5 115 I．52 333 SBA-15 L-60Si-1CAl 0．012 0．02 3．5 115 1．52 358 SBA·15 L．51Si-ICAl 0．012 0．02 3．5 230 0．76 308 SBA·15 5 L05Si-2CAl 0．012 O．02， 3．5 230 0．76 333 SBA·1 L-54Si-ICAl 0．012 O．02 35 230 0．76 358 Unknown L-47Si．ICAl 0．012 0 3．5 230、0．76 333 Unknown L．50Si-ICA 1 0．012 O．04 3．5 I 15 I．52 308 Unknown 2L-48Si．ICA1l 0 002070 230．I 52 ．308 SBAI5 2500 D／MAX 样品测试前均经过焙烧处理。产物结构通过X一射线粉末衍射法确定(Rigaku RINT2000Wide anglegoniometer，Cu 载于铜网支撑碳膜上采用JEOLJEM-100CXII型透射电子显微镜观测，工作电压100kV。 在两种不同摩尔配比体系中，比较了不同成胶温度对产物结构的影响，结果分别如图1、图2。 表明，样品呈现出规则的六方中孔结构。由于仪器检测条件限制，除100衍射峰未能清晰分辨外， 110和200晶面的峰均较为明显。随合成温度的上升样品主衍射峰2值逐渐减小，表明晶面间距 306 逐渐增加，样品的骨架为SBA—15六方结构。在保持其它组分配比不变的条件下，将水鼙提高I倍(即 方结构的中孔材料，而在358K时合成出的样品无明显衍射峰，表明骨架结构缺乏良好的长程有序 性，可能因温度较高，表面活性剂分子聚集形成的溶致液晶相改变，无法形成SBA一15模板，致使 则，孔间距约为8rim，进一步表明样品为SBA一15骨架结构。 也没有中孔物质生成(