XRD粉末衍射法探究全微波合成RE(Gd%2cY)%2f4A沸石分子筛.pdfVIP

B-52 XRD粉末衍射法研究全微波合成RE(Gd，Y)／4A沸石分子筛+ 麦灏昕张迈生一钟声亮 (中山大学化学与化学工程学院，广州510275) 关键词：4A沸石分子筛；XRD；Gd3+；全微波；蛄晶度 1．前言 作者首次采用了全微波辐射法，在活化高岭土中掺入Gg+合成4A沸石分子筛。本文主要通过XRD 粉末衍射法考察了在微波作用下备时间段里Gd／4A沸石分子筛的晶型，并辅以IR，SEM等手段对4A 沸石的性质进行表征，通过与在相同微波合成条件下，对Gd／4A、Y／4A和普通4A沸石的各种性质进 行对比，表明了Gd／4A沸石的结晶时间最短。 2．实验部分 2．1 RE(Gd。Y)／4A沸石的垒微波合成 在LGP／NO：3850W3WO．58A烧烤型家用微波炉中进行，按需要分别采用不同功率档位、不同时间 段进行微波加热晶化，将制得的样品进行检测。 2．2分析与表征 o为5。一40。之间记录4A分子筛的XRD图 采用日本理学D／MAX-3B型XRD粉末衍射仪，在2 (取图谱上最强的9个峰值求和算出结晶度，再以最高结晶度为100，通过比较得出各样品的相对结晶 5DX型红外光谱仪，KBr压片法。SEM 度)。按国家标准测定样品的钙离子交换能力。lR检测用Nicolet 用Hitachis一520型扫描电子显微镜测定晶体形貌和晶粒大小。 3． 结果与讨论 3。1 XRD图谱研究 3．1．1 RE(Gd，Y)／4A系列XRD结果 袭t RE(Gd，Yy4^的鼍佳结晶度及所需对饲 研究资助项目 ， ¨通讯联系人 第一作者：麦激听(99级本科生) 第十届全国鞴±元素分析化学学术报告台论文 枷 l言 Yf51rnir 嘲 哪 啪 —sd。)誊l一 哪 l言 Ⅵ 。 山J么 5 10 15 20 2S 30 35 40 图 萄2 Y／4A沸石的最佳xRD图 2theta(deg) 圈3不掺稀土合成4A沸石的最佳XRD图 圈4最佳结晶度的Gd／4A沸石的SEM图 图5最佳结晶度的Y／4A沸石的SEM圉 图6不掺稀土最佳结晶度的4A梆石能SEM国 图(1～3)是掺与不掺稀士离子合成4A沸石的最佳结晶度的XRD图，通过计算得型表t的相对结 晶度。从表1可知，稀土离子的加入可加快4A沸石的结晶速度，缩短晶化所需的时间，疆高4A沸石的 结晶度。 3．1．3 Gd3’系列与Y3+系列的对比 从表1可知，掺Gd3+离子的结晶速度比掺Y”快，最佳结晶度也比掺y3+合成的4A沸石的结晶度 高。 3．2．1 IR表征 4A沸石在1000～300em_1处有四个特征峰，晶型越好，特征峰越明显，检测结果表明有明显的特征 峰，验证了XRD的结论。 3．2．2 SEM表征 图(4~6