《无机材料专业实验》du.pptVIP

实验一 玻璃的高温熔制演示实验 一、实验目的 了解制定配方、配合料的制备、制定玻璃熔制制度方法和机理 了解熔制玻璃的设备，掌握使用方法 通过观察指导教师操作过程和制备玻璃块性状，了解熔制温度、保温时间对熔化过程的影响 二、实验原理 熔制过程发生的变化 （1）物理变化：配合料的加热、吸附水分的蒸发排除、某些单独组分的熔融、某些组分的多晶转变、个别组分的挥发 （2）化学变化：固相反应、各种盐类的分解、水化合物的分解、化学结合水的排除、组分间的相互反应及硅酸盐的生成 （3）物理化学变化：低共熔物生成、组分或生成物间的相互溶解、玻璃和炉气介质之间的相互作用、玻璃液和耐火材料的相互作用及玻璃液和其中夹杂气体的相互作用 二、实验原理 熔制过程中各个阶段：依据熔制过程中的不同实质，大致可分为硅酸盐形成、玻璃的形成、澄清、均化和冷却五个阶段 熔制的作用：配合料经高温加热熔化成均匀的、无气泡的并符合成形要求的玻璃液的过程。 熔制制度的制定：熔制温度计算，熔制时间确定和熔制曲线确定 硅酸盐形成和玻璃液形成以钠钙硅酸盐玻璃（纯碱配合料）为例 1硅酸盐形成和玻璃液形成的基本过程 硅酸盐形成阶段：室温~800 °C或900°C 配合料发生物理水分蒸发、化学结合水的分解、多晶转变、碳酸盐分解、活性组分的固相反应，大部分气体排除，生成硅酸盐和SiO2组成的不透明的烧结物。 玻璃液形成阶段：800 °C~1200°C或1250°C 低共熔物形成和熔化、在液相中硅酸盐和剩余游离SiO2的互溶（游离SiO2的完全熔化标志玻璃液形成阶段的完成），液相量继续扩大，烧结物变成含有大量的气泡、不均匀体的透明玻璃液。剩余游离SiO2的熔化速度取决于粘度 玻璃液的澄清 澄清过程:此过程温度范围为1200℃~1400 ℃或1500 ℃，粘度降低至10PaS，气态混杂物大量放出，可见气泡被去除。 澄清目的:玻璃形成后，创造条件消除玻璃液中的可见气泡,降低溶解气体的浓度、以防止出现再生气泡。 玻璃液的均化 均化的基本过程：1500°C~1300 °C左右 由于扩散的作用，使玻璃中的条纹、结石逐渐消除到允许的限度。（表面张力、密度、粘度对此过程都有影响） 均化目的:创造条件消除玻璃液中的条纹和其它不均匀体，使玻璃液的各部分在化学组成上达到预期的均一的过程。 玻璃的冷却过程 玻璃的冷却过程： 在保证玻璃液质量的前提下，将玻 璃液的温度降200~300 °C，要求玻璃 液的温度均匀一致 玻璃的冷却目的： 使玻璃液的粘度提高到成形制品所 需的范围 三、实验器材 ①??高温电炉一台、附属设备及退火用的马弗炉 ? ②高铝坩埚（100ml或150ml） ③ ? 研钵一个；料勺若干（每种原料一把） ④ ? 电子天平（准确度1.0%或0.1%）、球磨设备和附属设备 ?⑤?? 坩埚嵌，石棉手套 ?⑥?? 浇注玻璃样品的模具 化工原料（石英砂，碳酸锂，氢氧化铝，碳酸钾,磷酸氢氨等） 四、实验步骤 1、配合料的制备 ①??? 为了保证配料的准确性，首先将实验用原料干燥或预先测定含水量。 ②根据各组设定的配料单称取各种原料（精确到0.01） ③将粉状原料分别加入磨罐中,并加入适量无水乙醇，将磨罐口密封后球磨4~5小时，充分混合均匀。 ④将磨罐中泥浆倒出烘干，获得配合料。 四、实验步骤 2、 熔制操作 ①??? 检查电源、线路。 ②??? 为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏，可在浅匣钵底部垫上氧化铝粉，并接通电源，先以4~6℃/min的升温速度升温到900℃，把装有配合料的高铝坩埚放入电炉中，保温2h ，取出高铝坩埚退火； 四、实验步骤 再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中，同时升温速度降为3~4℃/min，升温到1200℃，保温2h取出高铝坩埚退火；再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中，同时升温速度降为1~2℃/min，升温到1400℃，保温2h。将坩埚取出，浇模成形。 四、实验步骤 3、退火 将不同温度阶段取出的坩埚迅速放入已经加热到500~600℃的马弗炉中退火，即坩埚放入后保温10 min，断电，让其自然冷却。 4、观察 ?将冷却到室温的玻璃用小铁锤进行敲打，使之裂成两半。仔细观察中心、表面、底部和内壁样品的性状 五、思考题 ①在本次实验中，有何因素影响了玻璃的熔制？为什么？如何防止？ ②玻璃熔制中，有高温加料和常温加料两种，哪种优越？ ?在实际生产中如何制定玻璃的熔制制度？ ?玻璃最高熔制温度和澄清、均化时间确定原则是什么？ 实验二 玻璃内应力与透射比的测定 指导教师：杜育红 林春莺 一、 玻璃内应力的测定之实验目的 ① 进一步了解玻璃内应力产生的原因 ② 掌握测定玻璃内应力的