可控粒径TiO2水溶胶的制备的研究.pdfVIP

2005年(第四眉)中田蚋米辩技西安研讨会论文集 20惦the4_Chinese SYmlmslum蚰NaaosdeneeTechnology 可控粒径Ti02水溶胶的制备研究 邢彦军毒黄钢戴瑾瑾 (上海市东华大学化学与化工学院， 上海200051) 擅耍：应用溶胶凝胶法，探讨了可控粒径Ti0：溶胶制备的可能性，考查了对Ti0：水溶胶粒径的主要影响因素，并用 原子力显微镜测试了Ti0：薄膜的微观形貌特征。研究发现，通过调节各种影响因素可以达到控制溶胶粒径大小的目的。 关健词t纳米Ti0：；可控粒径 0弓l言 纳米Ti02具有较高的化学稳定性、热稳定性和非迁移性，且无味、无毒、无刺激性、使用安全，且它们本身为 白色粉体，可以方便地加以着色。尤其可贵的是吸收紫外线能力强，对UVA、UVB都有屏蔽作用，可见光透过率大， 是目前应用广泛的抗紫外材料。 种，与其他方法相比溶胶～凝胶法具有下列优点：整个过程不引入杂质离子，可以通过严格控制工艺条件，制得纯度 高、粒径小、粒度分布窄的纳米粉体，且产品质量稳定。有研究表明翻，纳米Ti02颗粒的大小与紫外吸收波长有一定 关系，制备可控制尺寸的二氧化钛颗粒对产品抗紫外的性能有很大帮助。因此本论文旨在研究影响二氧化钛溶胶粒径 的主要因素，以达到控制粒径大小的目的。 l实验部分 1．1实验药品及仪器 IV型原子力显微镜测定。 激光粒度分析仪，薄膜的AFM使用DigitalInstruments公司的Nanoscope 1．2实验方法 定r=n2：nls=n3：nl。 1．2．1 t酸浓度的影响 按表1比例先使钛酸四丁酯与醋酸混合均匀，逐滴加入30ml 20min，然后在50℃水浴中电动搅拌40min，自然静置陈化。 裹1■蠢浓度的影响 1．2．2盐酸浓度的影响 J回釉拳锻放～……一 —，H●^O■■‘I哺●∞“■■o啪Y 童O略年(第四屠)中置纳米科技西安研讨会论文集 ∞惦the4mC蚰sy啷妇m NI嘲妇‰凼咖 20min，然后在50C水浴中电动搅拌40min，自然静置陈化。 衰2盐囊浓度的影畸 1．2．3水体积的影响 按表3保持按r--4混合均匀，逐滴加入均含0．0015 mol盐酸而水体积不同溶液中，在室温用电磁搅拌器搅拌20min， 然后在50C水浴中电动搅拌40mill，自然静置陈化。 表3水体积对粒径的影响 1．2．4 It02薄膜的制备 将陈化一星期的溶胶样品3滴在处理过(经稀盐酸、蒸馏水浸泡)的玻璃载玻片上，采用涂层法制各TiO：薄膜， 在室温下晾干，再在80℃干燥5min后取出，冷却至室温。 2结果与讨论 文献多报道以醇类为溶剂制备TiO：溶胶，但大量使用Ti02溶胶进行织物的后整理时，醇类会造成污染。因此本 文研究了以水为介质来制各Ti02溶胶。纯水体系在后续工艺中可防止污染，易处理，并且制备复合溶胶时，不需改 变介质。初步实验表明，不使用醇。而仅用水为介质，可以得到稳定的溶胶体系，因此以下实验均以水为介质。 实验中发现，反应物的滴加方式和顺序对产物的形成有较大的影响。当把盐酸逐滴滴加到醋酸与钛酸丁酯混合液 中时，在不停地搅拌下，有大量的块状沉淀生成，得不到稳定溶胶。这可能是因为此时钛酸丁酯的水解速度较慢，产 生的晶核较少口1，水解产生的聚合物直接发生缩聚反应，反应生成的聚合物经碰撞交联而形成沉聚物。如果将混合液 滴加到盐酸中，并不停地搅拌，反应较为平缓，可以得到稳定溶胶。这是因为控制了混合液的加入速度，产生的晶核 较少，从而缓解了水解缩聚进程。水解产生的聚合物粒子会吸附一定的H+，从而在粒子表面形成双电层，双电层的 存在