国家标准《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法.docVIP

国家标准《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第18部分：锆量的测定》（送审稿）编制说明 一、任务来源 根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2013]23号文件的要求，北京有色金属研究总院负责起草《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第18部分：锆量的测定 方法1：ICP-AES 方法2：ICP-MS》国家标准。国家标准计划编号、起草单位、验证单位见表1。 表1 序号 国家标准计划编号 标准项目名称 起草单位 第一验证单位 第二验证单位 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第18部分：锆量的测定 方法 ICP-AES 北京有色金属 研究总院 包头稀土研究院 赣州晨光稀土新材料股份有限公司、江西金世纪新材料股份有限公司 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第18部分：锆量的测定 方法 ICP-MS 江阴加华新材料资源有限公司 包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司 二、编制原则与依据 2.1根据目前稀土金属及其氧化物的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。 2.2根据任务落实会议纪要，确定每一方法检测的各要素。 2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定每一方法的允许差。 三、编制过程 锆量在部分稀土冶炼分离产品中是一个要求检测的指标。GB/T 12690是一套针对 12690标准体系12年底，向稀标委提出了《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第18部分：锆量的测定》项目建议及草案；于2013底获得批复，稀标委同时将此项任务落实：由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草工作。 3.1国内外标准的收集 目前尚未发现国内外与本标准完全一致的检测标准；查到包头稀土研究院起草的《钕铁硼合金化学分析方法 锆、铌、钼、钨量的测定 ICP-AES》（尚未发布），与本标准的分析对象不同，但在锆的有效溶出方面具参考价值。 3.2标准制订过程 ——2012年12月，收集国内外相关标准及技术资料，填写标准项目计划及标准草案； ——2013年11月，任务落实； ——2014年1月至2014年5月，准备统一样品，进行研究试验； ——2014年6月至9月，完成方法试验报告和征求意见稿的编写工作。 （注：按照原计划，本套标准应于2014年8月进行初审，由于筹备统一样品、各参加单位同期工作任务繁重等原因，延期进行） ——2014年10月至11月，进行方法的验证试验和征求意见工作； ——2014年11月13日，将初审稿、研究报告、验证报告及意见汇总稿上传稀标委，挂网公示； ——2014年11月25～28日，在成都市召开初审会，形成会议纪要； ——2014年12月～2015年3月，补充实验； ——2015年4月，将送审稿、补充研究报告、补充验证报告、编制说明及意见汇总稿上传稀标委，挂网公示； ——2015年5月6日～8日，在泰安市召开审定会，形成会议纪要。 3.3方法的条件实验与标准编制。 主要考查了锆的有效溶出问题，在试验过程中参考了钕铁硼合金中锆的溶出方式；方法1在ICP-AES光谱谱线的选择方面做了很多工作因为稀土的光谱背景复杂且每一种稀土的谱线背景都不同稀土金属及其氧化物中锆含量的测定0.010％～0.20% 成都初审会议后，我单位做了本方法补充试验。在溶样方法试验中，补充添加固体金属锆或氧化锆的溶解试验，以验证样品溶解方式的正确性和有效性，以及增加加入硫酸和不加硫酸的对比试验，样品用硝酸溶解后的放置时间试验。试验结果表明：金属锆在硫酸加热至冒烟的情况下溶解较完全，氧化锆有部分溶解；在硝酸消解条件下，金属锆和氧化锆几乎都不溶解；在使用（1+1）硫酸煮沸的条件下，金属锆、氧化锆均有部分溶解。考虑到实际样品中，含锆绝对量低于0.001g，因此 （2）测量谱线的选择 用1mg/mL的Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y纯基体溶液在 谱线 基体种类 谱线 La、Lu 343.823、327.307 Dy 、Tm 267.865、327.307 Ce 272.261、327.307 Er 272.261 Pr、Nd、Sm、Gd 272.261、267.865 Yb 327.307、267.865 Eu 343.823、272.261 Y 267.865、256.889 Tb 、Ho 256.889 （3）实验酸度的影响 随着硫酸酸度的增大，Zr各质量数处的信号强度明显下降。因为硫酸酸度加大，影响到溶液的粘稠度，进而影响其在ICP-MS仪器上的雾化、进样效率。综合考虑样品溶解的要求及溶液中硫酸酸度对信号强度的抑制效应，将本标准的硫酸酸度定为2.0%。 （4）加标回收率 用La, Sm, Dy, Lu