二苯肼制备条件探讨.pdfVIP

第28卷增刊 分析试验室 V01．28．Suppl． 2039钷11写 of、r山vsisLa．hnralorv ：009—11 Chin^eJournal 二苯肼制备条件探讨 彭传友 (重庆化工职工大学，重庆40(KE0) 摘要：对二苯肼的实验条件进行了正交设计并通过实验验证，发现在原料摩 尔比为l：5，溶剂量为40mL，反应时间为4h时反应最为完全，产率达到 95．11％。最优实验条件易于实现，对二苯肼生产具有一定的现实指导意义。 关键词：二笨肼；锌粉；还原；硝基苯 用乙醚萃取，蒸干乙醚的固体，再用95％乙醇进 二苯肼，分子式C6飓NHNHC6坞，白色片状晶 体，不溶于水、乙酸，微溶于苯，易溶于乙醇。是 行重结晶，抽滤，收集滤液置于冰箱中过夜。再次 一种超毒物质u。4J。在染料工业可用于制备联苯 抽滤，将固体置于干燥箱里干燥24h，得白色片状 胺染料∞正1。在医药工业可用于生产解热镇痛消炎 晶体。通过对各个产物测定熔点、折光率分析均 抗菌药保泰松、磺吡酮等口]。其中以硝基苯在强碱 符合文献标准，产率为38．91％。 性醇溶液中被锌粉还原是较为常用的工业制备法， 2结果与讨论 但是用锌粉还原的反应进行速度很慢，且容易使 2．1二苯肼合成的实验条件选择 二苯肼氧化成偶氮苯。因此，研究硝基苯还原制 通过实验方法合成出了二苯肼，但是，还存 备二苯肼的反应条件具有较强的理论意义和实际 在一些不足，如反应时间长、产率不高、溶剂用量 应用价值。 过多、成本消耗大等。为了弥补这些不足，通过设 1实验部分 计正交实验，优化其合成条件。 1．1仪器与试剂 用锌粉在强碱性介质中还原硝基苯制备二苯 肼，影响因素较多。根据有关资料和前期研究，本 ZFQ85A旋转蒸发器；2K-82BB型电热真空干 文选定硝基苯和锌粉的摩尔比、乙醇水的溶剂量、 燥箱；2XZ-0．5型旋片式真空泵；电加热套(50． 500℃)三颈瓶、布氏漏斗、冷凝管、铁架台等常用反应时间3个因素、3个水平进行了正交实验L 仪器、器皿。 (34)。 锌粉和硝基苯(分析纯，重庆北碚精细化工 2．2正交实验分析结果 厂)；NaOH(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公通过正交实验，我们得到了各组实验的二苯 司化学试剂厂)；95％乙醇(分析纯，国药集团化肼的净重和产率，通过正交实验助手软件，得到 学试剂有限公司)；乙醚(分析纯，上海马陆制药 了正交实验的正交计算结果。如表l所示。 厂)；含Sq的水(实验室现制)。实验所用水均为 从反应式可知，反应物硝基苯与还原剂锌粉 三级水。 的摩尔比为l：2．5，为提高产率，应使还原剂过 1．2二苯肼的合成 量。由表1可知，随着还原剂锌粉用量的增加，反 应时间缩短，产率提高；继续增加还原剂的用量， 一定量的NaOH，硝基苯，1：1．5的95％乙醇 水溶液，置于三颈瓶中，搅拌，加热回流。将乙醇 产量提高已不明显。 水溶剂和锌粉分批加入三颈瓶中。加热回流至反