2015浙科版选修1第三部分《实验十 泡菜的腌制和亚硝酸的测定》word教案1.docVIP

泡菜的腌制和亚硝酸盐的测定 一、实验原理 亚硝酸盐可以与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，这一产物再与N-1-萘基乙二胺偶联，形成紫红色产物，可用光电比色法定量。 二、实验目的 1、进行泡菜的腌制； 2、进行亚硝酸盐的测定。 三、实验用具及材料 泡菜罐、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、试管及试管架、pH试纸、容量瓶、研磨过滤器或研钵、微量可调移液器、分光光度计、亚硝酸盐含量的测定试剂盒溶液：固体mL。混匀后mL，备用。 N－1－萘基乙二胺溶液： N－1－萘基乙二胺固体%乙酸充分溶解，然后将以上溶解液加入到79mL60%乙酸中再溶解，混匀后，在冰箱中4避光保存mL蒸馏水和24mL冰乙酸中，棕色瓶室温保存，使用时取上清液。 显色液：将N－1－萘基乙二胺溶液(上清液)等体积混合。 亚硝酸钠液：亚硝酸钠固体亚硝酸钠(测定时用)：取1mL亚硝酸钠液100mL容量瓶中，即制得μg/mL亚硝酸钠标准液四、实验步骤 1、泡菜腌制 （2）按照清水与盐的质量比4:1的比例配制盐水，将盐水煮沸冷却。 （3）将经过预处理的新鲜蔬菜混合均匀，装入泡菜坛内，加入盐水没过全部菜料，盖好坛盖。 （4）将坛口用水封好，防止外界空气进入。 （5）泡菜发酵。 2、亚硝酸盐的定量测定 （1）样品：mL烧杯中，接着用20mL水洗涤研磨过滤器，合并滤液，用氢氧化钠溶液将pH调至8.0，再加入5mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再加入氢氧化钠溶液至产生白色沉淀为止。在水浴中加热至60℃，10min后，冷却至室温，用滤纸过滤，用少量水淋洗沉淀2－3次，将滤液和洗涤液在100mL容量瓶中定容。 （2）测定：取2mL样品溶液，置于μL NH4Cl缓冲液，μL60%乙酸和1mL显色液，加水定容至5mL，混合混匀25min；mL水为空白对照。 （3）标准曲线：吸取0，100，200，00，00μL的亚硝酸钠标准，分别置于加入μL NH4Cl缓冲液，μL60%乙酸和1mL显色液，加水定容至5mL，混合混匀25min；/（m1×V2 ×1000 式中：X1为样品中亚硝酸钠含量，单位mg /Kg；m1为样品质量，单位g；m2为通过标准曲线得到的亚硝酸钠的质量，单位μg；V1为样品处理液总体积；V2为测定用样品液体积。若按照以上实验步骤，则m1 =5、V1=100、V2=2。 五、实验结果与分析 1、标准显色液[ 不同浓度亚硝酸钠溶液与显色液反应后的颜色梯度见下图： 图1 不同浓度亚硝酸钠溶液与显色液反应后的颜色梯度 2、标准显色液的吸光度测量 亚硝酸钠浓度（μg/mL） 0 0.1 0.2 0.6 1 吸光值 0．000 0.031 0.061 0.179 0.306 表1 不同浓度亚硝酸钠溶液的吸光值 3、亚硝酸钠标准曲线 根据亚硝酸钠标准液的吸光度值，绘制亚硝酸钠的标准曲线，如下图所示： 图2. 亚硝酸钠浓度标准曲线 利用分光光度计测出不同浓度亚硝酸钠标准液吸光值（表1）。由于亚硝酸钠浓度与吸光值呈线性关系，可做出亚硝酸钠标准曲线（图2）。每一个吸光值对应一个亚硝酸钠浓度，测定出样品液的吸光值，便可得出亚硝酸钠浓度。根据公式可以计算出样品中亚硝酸钠含量。 文档投稿赚钱 海量优质资源等您下载 文档投稿赚钱 海量优质资源等您下载 高考学习网() www.gk