X线双重造影硅橡胶粘合剂的制备.pdfVIP

2005年“太阳石油新达洋”杯长三角橡胶技贸交流暨信息发布会交流论文 x线双重造影硅橡胶粘合剂的制备 上海橡胶制品研究所第六研究室 高翔 沈忆文 张承焱· 摘要：研制了一种用于医用硅橡胶导管粘接和密封的造影硅橡胶粘合剂，合成了酸性交联剂， 提高了这种粘合剂的产品性能，经测试符合各项标准． 关键词：硅橡胶粘合剂；X线造影；粘接；密封 1．前言 硅橡胶具有良好的耐老化性、耐体液腐蚀性以及良好的生理惰性，对人体组织反应极小，是一 种可靠的一次性使用医用材料．近年来医用硅橡胶制品得到了前所未有的发展，医用硅橡胶导管是 医用硅橡胶制品中应用广泛，市场前景广阔的产品。用于短期植入体内( 29天)的各类医用硅橡 胶导管如：引流导管，通气插管，腹膜透析管等，多数带有提高检测准确度的X光造影标记线，这 类导管截面复杂较难于粘接．因此研制一种用于带造影线硅胶导管粘接的高强度造影型粘合剂，可 满足市场的需要． 本文选用醋酸型单组分室温硫化硅橡胶(以下简称RTV-1)为医用粘合剂．在试制的初期，我们 选用了市售的MeSi(OAc)，交联剂制备粘合剂，产品出现了表干缓慢，不易结皮，产品金属离子超标， 固化后表面发粘等现象．通过色一质谱联用仪及离子色谱仪的检测，发现市售品级的MeSi(OAc)，含 偏低，cL离子超标．这是由于交联剂生产厂家对产物提纯不良造成的．因此合成高纯度的MeSi(OAc) ，是制得高性能酸性胶的关键。 2．实验 2．1原料 107胶：ShinEtsu公司粘度：3000cp一20000cp 气相法SiOn：Degussa公司 造影剂： 试剂配制 MeSiCl3 浙江新安化工 Acz0 上海化学试剂一厂(CP级) MeSi(OAc)3 市售工业品 催化剂： 自制 2．2设备及检测仪器 保温精馏柱，蒸馏头，干燥塔，酸吸收器，蒸馏瓶，加热器． 行星式混合机，平板硫化机，三辊研磨机等 ELMER 色一质联用仪：PERKIN CC／MS的测试条件： 至280。C，保持?min． 离子色谱仪：美国Dionex500 ，。 氯离子含量的测试方法简述： ．123． 2005年“太阳石油新达洋”杯长三角橡胶技贸交流暨信息发布会交流论义 样品经氧瓶燃烧法处理，离子色谱仪检测含量。 NaHC030．0017M+Na 分离柱：AS。A-AG．A-SC检测方式：电导氧瓶：500ml淋洗液： 2C030．0018M 2．3交联剂的合成 反应式：MeSiCl3+3Ac20一MeSi(OAc)3+3AcCI 按1：3．2物质的量之比称取MeSiCl，和Ac20滴加入蒸馏瓶，于60C～80C反应1 h一2h。缓慢 38℃40ram一60mm 升温，使柱顶恒温至52℃蒸出AcCl，之后逐渐升温蒸出AczO，最后于125℃～1 汞柱减压蒸出产物。 经仪器成分分析后与市售品对比 ’ 2．4．2工艺 在行星混合机容器中投入107胶，气相SiOz，颜料，造影剂，‘酸性交联剂，催化剂在真空下混 合均匀，通N：保护下压出包装于100ml的管内，即得脱酸型RTV一1医用造影粘合剂。 3．结果与讨论 3．1表干时间 交联剂类型 时间 使用自制交联剂 30min 使用市售交联剂 5Smin 3．2粘合剂固