白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在.docVIP

白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。 ? 一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分 （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。 1样品的配制 ●2%内标的配制： 吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。 ●1-2%标样的配制: 分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发) ●混标的配制: 分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。 混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL); ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V) Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ; di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ; 1000—算成以mg为单位的系数。 ? 例:计算混标中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样 计算混标中乙酸乙酯的的含量 m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样 计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样 建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。 ? ●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成 lOmL 的酒样溶液，混匀后待用。 酒样内标含量计算公式同上。 即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样 ? 在酒样中直接加入内标的方法： 在酒样中加入lOμL的内标物，配成 25ml的酒样。 酒样内标含量计算公式: ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds 即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样 式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml) ; Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数) ds—内标的密度(g/ml) ; 1000—换算成以mg为单位的系数; 100/25—换算成以1OOml计算的系数。 注:也可在 1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加 4μL 的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更精确。 ? 2色谱操作条件的选择 色谱仪：GC-2000A型气相色谱仪(上海计算所色谱)，配FID 检测器; 数据处理机：CMDC-21B色谱工作站/CDMC-25型台式工作站; 色谱柱：DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-60 70%作 减尾剂，载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP) 不锈钢柱，Φ3×2m； 柱 温：90℃~100℃； 汽化室温度：120℃~140℃； 检测器温度：120℃~140℃； 载 气 : 高纯氮20~30mL/min； 氢 气 40~60mL/min； 空 气 200~600mL/min； 检测器灵敏度：108; 进样量：0.4uL~luL。 ? 3定性定量分析 ●定性分析：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。 ●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。 A.求定量校正因子 先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子 的计算公式: fi = (As×mi)/(Ai×ms) 其中; Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积; mi,ms--分别