HPLC-MSMS法测定果蔬中乙烯利的残留.pdfVIP

新疆农业科学 2015，52(1)：157—161 XinjiangAgriculturalSciences doi：10．6048／j．issn．1001—4330．2015．01．025 HPLC—MS／MS法测定果蔬中乙烯利的残留 张 莹，丁春瑞，鹿 毅 (新疆产品质量监督检验研究院，鸟鲁木齐 830011) 摘 要 ：【目的】建立高效液相色谱一串联四级杆质谱 (HPLC—MS／MS)，分析果蔬中植物生长促进剂乙烯利 残留的方法。 【方法】采用HypersilGOLDaQ柱 (150mm×2．1nlm，3 m)，为分离柱，甲醇和水(pH =3．0， 甲酸调)为流动相。采用等度洗脱 ，流速0．2mL／min，柱温30。c。果蔬样品经甲醇：甲酸(v：v=20：1)提取， 采用电喷雾串联四级杆质谱的选择离子检测模式(SRM)，负离子模式下进行检测。 【结果】乙烯利的线性范 围为0．05—1．0mg／L，相关系数为0．9993。添加乙烯利的标准溶液浓度为0．05、0．25、0．5mg／kg在果蔬样 品中，该方法的回收率大于75．4％，相对标准偏差低于7．35％，此方法检出限为0．01mg／kg。 【结论】HPLC— MS／MS法测定果蔬中乙烯利残留简单、准确，可作为果蔬中乙烯利残留检测依据。 关键词：乙烯利；果蔬；高效液相色谱一串联质谱 (HPLC—MS／MS) 中图分类号：S12 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—4330(2015)01—0157—05 Detection ofEthephon~ResiduesinFruitsandVegetablesbyHigh PerformanceLiquidChromatography／Tandem M assSpectrometricM ethod ZHANG Ying，DING—ChunRuin，LU Yi (XinjiangProductQualitySupervisionandInspectionInstitute，Urumqi830011，China) Abstract：【objective】Theprojectaimstodevelopahighliquidchromatography—tandemmassspec。 trometry(HPLC—MS／MS)methodforthedeterminationofehtephoninfruitsandvegetables．【Method】The ethephonwasextractedusingmethanolandmethanoicacid(v：v=20：1)．HypersilGOLDaQ(150mm×2． 1mm，3Ixm)wasusedhteseparatingcolumnandseparatedbygradientelutionwihtmethanoieacidandmeth— anol(pH =3．00)．Thequalitationoftheanalyseswasachievedunderselectivereactionmonitoring(SRM)， negativeionmode，and thequantificationoftheanalyseswascarriedoutbyexternalstandardmehtod ． 【Re． suit】Thegoodlinearity(r=0．9993)wasachievedfortheethephonovertherangeof50．0—1000．0 g／ kg．Threespikedconcentrationlevelsof50．0，250．0，500．0 g／kgwereaddedinhtesamples，therecoveries fortheethephonrangedfrom75．4％ to77．5％，andrelativestandarddeviation(RSD)wasbelow7．35％． Themethodlimitofdetection(LOD)was10