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第二章 样品的采取、制备、处理与保存 第一节 样品的采取 1、采样：从产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，叫作采样。 2、样品分类： 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。其组成成分能代表全部物料的成分。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 2、采样的一般方法：样品不同所采用的方法也不同。 （1）散粒状样品（如粮食、粉状食品） 可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。 （2）较稠的半固体样品（如稀奶油） 可用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数量的平均样品。 （3）液体样品 在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时，可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合。采样用长形管或特制采样器。一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。 （4）小包装的样品 如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。 （5）鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品 视检验目的，可由被检物各个部分分别采样，须从有代表性的各部位（如肌肉、脂肪等，蔬菜之根、茎叶等）分别采样，经过充分打碎混合后成为平均样品。将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说明的情况，并由经手人签封。 第二节 样品的制备与预处理 一、样品的制备 1、样品的制备：是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。 制备的目的：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。 2、制备方法：（因产品类别不同而异。） （1）液体、浆体或悬浮液体，一般是将样品摇动和充分搅拌。常用的简便的搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速器的电动搅拌器，可任意调节搅拌速度。 （2）互不溶的液体，如油与水的混合物，分离后分别采取。 （3）固体样品应切细、捣碎，反复研磨或用其他方法研细。常用工具有绞肉机、磨粉机、研钵等。 （4）水果罐头在捣碎前须清除果核。肉禽罐头应预先清除骨头，鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒及其他）分出后再捣碎。常用工具有高速组织捣碎机等。 二、样品的预处理 1、预处理的目的：食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处，由于食品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常产生干扰，因此在分析测定之前必须进行样品处理。样品在处理过程中，即要排除干扰因素，又要不致于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果。所以在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。 2、食品样品的预处理方法：（根据被测定物质的理化性质，以及食品的类型、特点分） （1）有机物破坏法：干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法。 湿法灰化：通过加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等）消化食品的方法。 ①概念：用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。 ②有两种方法分类：a:干法灰化：样品放在灰化炉中加热（一般550℃）被充分氧化。为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。例如某些金属离子的氯化物在灰化时容易散失，这时加入硫酸使金属离子转变为稳定的硫酸盐。 优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；但无须工作者经常看管。由于试剂用量少，产品的空白值较少，但对挥发性物质的损失较湿法消化为大。 b:湿法消化：是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化，而被测物质呈离子状态保存在溶液中。由于湿法消化是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，所以被分析物质的散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质。除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。 优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；对挥发性物质损失较大；试剂用量少，产品空白值较少，无需工作者经常看管。②湿法消化时间短；对挥发性物质损失较少；试剂用量较大并须工作者经常看管。 （2）蒸镏法： ①蒸馏：利用液体混合物中各组分挥发度的不同，来分离为纯组分的方法叫蒸馏。 ②常用方法： 常压蒸馏：在常压条件下进行蒸馏 当被蒸馏的物