气相色谱法测定丹参气雾剂中冰片的含量.pdfVIP

气相色谱法测定丹参气雾剂中冰片的含量 1 2 1 1 2 张凤荣 苏彦斌 刘震凌 姜茁松 苏彦文 1. 吉林省药品检验所 长春市 130062 2. 吉林化工学院 吉林市 132022 摘要 目的 应用气相色谱法测定丹参气雾剂中冰片的含量 方法 以薄荷脑为内标物 不锈钢柱 PEG-20M 为固定相 氮气为载气 FID 为检测器 结果 在该色谱条件下 样品中冰片与内标物能得到很好的分离 冰片的线性范围为 0.25 2.5mg r=0.9995 n=6 加样回收率为 99.40% RSD= 1.07% n=5 结论 本方法灵敏 准确 重现 性好 可用于该制剂中的冰片含量测定 关键词 丹参气雾剂 冰片 气相色谱法 丹参气雾剂是将复方丹参片在原处方的基础上改制的气雾剂 经药理实验证明 其 药效优于片剂 为控制产品质量 本文研究建立了以气相色谱法测定丹参气雾剂中的冰 片的含量 方法灵敏 结果准确 可用于控制产品的质量 1 仪器与试药 岛津GC-9A气相色谱仪 CR-2A色谱积分仪 不锈钢柱 3mm 2m 固定相为PEG-20M 涂布浓度为 10% 102 硅烷化白色担体 60 80 目 FID 检测器 冰片对照品 中国药品 生物制品检定所 批号 743-8902,为含量测定用 薄荷脑 中国药品生物制品检定所 批号 728-8903,为含量测定用 丹参气雾剂由长春中医中药研究院制剂室制备 乙酸 乙酯为分析纯 2 方法与结果 2.1 色谱条件 载气为氮气 压力90Kpa 流速50ml/min 氢气压力70Kpa 流速 45ml/min 空 气压力15Kpa 流速 450ml/min 柱温 150 进样口 220 检测器 220 2.2 试液的制备 2.2.1对照品储备液的制备 精密称取冰片对照品适量 加乙酸乙酯制成 5 mg/ml 的溶 液 2.2.2 内标液的制备 精密称取薄荷脑对照品适量 加乙酸乙酯制成 4 mg/ml 的溶液 2.2.3 对照品溶液的制备 精密量取对照品储备液和内标液各 2ml 置 10ml 量瓶中 加 乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀 2.2.4 供试品溶液的制备 取复方丹参气雾剂一瓶 用微孔排气法将抛射剂缓缓排出 排尽后备用 精密取此样品溶液 5ml 加入 5ml 乙醚浸提 30 分钟 上清液完全移入干 燥烧杯中 残渣依次反复浸提三次 合并上清液于此烧杯中 室温挥去溶剂 以乙酸乙 酯溶解残留物 定容至 25ml 量瓶中 摇匀 取上清液 备用 2.3 线性关系考察 精密吸取对照品储备液 冰片 5mg/ml 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0置10ml 量瓶中 分别加入内标液2ml 以乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀 取2 l按上述色谱条件 分别注入气相色谱仪 测定峰面积 以冰片峰面积/内标峰面积为纵坐标 浓度 mg/ml 为横坐标 回归 得回归方程为 Y 1.298X-0.2409 r 0.9995 结果表明 冰片在0.25 2.5mg/ml范围内呈良好的线性关系 2.4 精密度试验 取同一供试品溶液 连续进样5次 冰片峰面积与内标峰面积之比的 RSD 为 1.04% 2.5 稳定性试验