RP-HPLC-荧光检测法测定人血中拉贝洛尔含量.pdfVIP

RP—HPI—C一荧光检测法测定人血中拉贝洛尔的含量 6q ，_～～一、 RP—HPLc一荧光检测法测定人血中拉贝洛尔的含量≮篓燮，； 姚蓝1，徐和新2，苗积康。，戴云。，段涛1，余琛- [摘 要] 目的：建立血浆中拉贝洛尔的RP 4．6mill，5 pm)；流动相为甲醇：水：二乙胺一磷酸 HPI，C荧光检测法。方法：血浆样品经叔丁基甲醚缓冲液(2．4 】．0 一次萃取后挥干，以少量流动相重组，采用Kromasil nnl。 KRl00—5 film×4．6 nm，发射波长(Em)一420 C】8(250 Illm，5耻m)为分析柱， 甲醇：水：=乙胺一磷酸缓冲液(2．4 2．2 2．4mol／L：乙胺一磷酸缓冲液的配制精密 mol／L，pH一 量取二乙胺25ml，加水约50ml，混合；用磷酸调节 4．0)(50±48：2)为流动相，荧光激发波长(Ex)为 ml，混匀即得。 302 至pH=4．0，加水至100 rim．发射波长(Em)为420nm。拉贝洛尔和内标 2．3 贮备液与标准液的配制 精密称取拉贝洛尔 (普綦洛尔)的保留时间分别为5．5rain和8．0min。 60 对照品适量，用甲醇配制成浓度为1mg／ml贮备液， 结果：血浆中的拉贝洛尔在2．5～1ng／ml范围 60 内线性关系良好。方法的最低检测浓度为2．5 使用时用水稀释成浓度为25和1ng／m[标准液。 精密称取内标普萘洛尔适量，用甲醇配制成浓度为1 ng／ml，样品和内标平均提取回收率分别为81．28％ mg／nil的内标贮备液，使用时用水稀释成浓度为 和88．68％，日内、日间精密度为0．42％～7．72％。 c冰箱中保 结论：本方法灵敏可靠，可满足拉贝洛尔的临床血 1．0g／ml内标标准液。上述溶液均置4 存。 药浓度监测和药动学研究的需要。 2．4 生物样品预处理取血浆1．0nll。加内标液 [关键词]拉贝洛尔；血药浓度；HPI。C一荧光 lOO p1，旋涡混合108；加入4ml叔丁基甲醚，旋涡一 超声提取(旋涡混合lrain，水浴超声imin，重复3 拉贝洛尔(1abeta[01)兼有a受体及p受体阻断作 次)，i200 rain后分离上清液，40C空气吹 用，适用于治疗轻度至重度高血压和心绞痛，静注可