2010药典课本重点药材鉴别总结.docVIP

2010药典鉴别总结 一、TLC 2绵马贯众----1 (2)取本品粉末O.5g，加环己烷20ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液10ml，浓缩至5ml，作为供试品溶液。 另取绵马贯众对照药材O.5g，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上[取硅胶G10g、枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(PH7.0)10ml、维生素C60mg、羧甲基纤维素钠溶液20ml，调匀，铺板，室温避光晾干，50℃活化2小时后备用]，以正己烷三氯甲烷一甲醇(30：15：1)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和2小时，展开，展距8cm以上，取出，立即喷以0.3％坚牢蓝BB盐的稀乙醇溶液，在40℃放置1小时。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3麻黄----2 (3)取本品粉末1g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20：5：O.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 麻黄根 (2)取本品粉末O.5g，加甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取麻黄根对照药材O.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(40：10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5大黄----3 (3)取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水lOml使溶解，再加盐酸Iml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸职上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 6何首乌----4 (2)取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷一甲醇(7：3)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷一甲醇(20：1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 7黄连----5 (2)取本品粉末O.25g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材O.25g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯异丙醇甲醇水三乙胺(3：3.5：1：1.5：O.5：1)为展开剂，置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内.展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的荧光斑点；对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 萸黄连 取吴茱萸加适量水煎煮，煎液与净黄连拌匀，待液吸尽，炒干。 每100kg黄连，用吴茱萸10kg。 本品形如黄连片，表面棕黄色。有吴茱萸的辛辣香气。 【鉴别】 取本品粉末2g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣同法处理两次，合并滤液，减压回收溶剂至干，加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材O.5g，同法制成对照药材溶液。再取柠檬苦素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱