10%2c10%27-二甲基-3%2c3%27-二磺酸基-9%2c9%27-双吖啶的电化学行为及应用的研究.pdfVIP

—— 坌堑些兰箜生塾皇垫些 10，1∥-二甲基-3，3’．二磺酸基．9，少一双吖啶的电化学行为 及其应用研究+ 许雷琴林庆文张伟庄惠生陈国南 (福州大学化学系福州35002) 关键词双吖啶极谱法组氨酸 光泽精是职吖啶类化合物，人们对其电化学性质做了许多研5zt,．21，但其它双吖啶类化台物 7．双 的电化学性质很少有人报道。为此，本文初步研究了新合成的10，10’．二甲基-3,3‘．二磺酸基-9,9 建立了测定组氨酸的方法．与其它文献报道口l相比。本法简单，稳定．条件易控制，可用于组氨 酸的定量测定。 l实验部分 成)；组氨酸(层析纯，上海康达氨基酸厂)，其它试剂均为分析纯。实验用水为2次石英亚沸蒸 馏水。线性扫描极谱法：于一190mv～一J190mV之间进行负向扫描。 2结果与讨论 2．1姗sBA的电化学行为研究 NH4cl 阶导数峰，分别为：Eo-一340mV．既I=一890 014mV(vsSCE)。峰形好．稳定， mV，Ev2=一l 10-3 mol／L～1．0x 底液干扰小，检测灵敏度高。在2．0x10-6 moll范围内，DMDSBA浓度与一阶 O～O．998 导数峰峰高呈良好的线性关系．相关系数r=0．991 6，检出限为8．0x10。mol／L。 峰电流性质的研究：随溶液温度升高．Po，P．，P2的电位明显向正方向移动．同时峰电流也 随之减小；扫描前静止时间增加，峰电流增大．大于13s后趋于稳定；峰电流和扫描速度成正 比：说明DMDSBA还原电流具有吸附性。在BAS一100电化学分析仪E进行循环伏安法测定， 结果表明DMDSBA在HCI底液中有一明显的还原峰，而无氧化峰，说明其电极反应是不可逆 的。 2．2组氨酸的测定 组氨酸对DMDSBA的电化学活性有抑制作用，其中P：峰电流降低幅度明显大于Po，P1， 故选择R峰来测定组氨酸。 DMDSBA用量的影响：组氨酸的抑制作用Ⅱ先随DMDSBA的浓度增大而增强，后减弱。 10-5 在DMDSBA浓度为2．4×10一mol／L～2．6xmol／L时，△，最大且稳定。故选用DMDSBA的浓 molFL。 度为2．5xlo-5 mol／L～0．15 HCi用量的影响：Hcl浓度在0．08 moll范围内，组氨酸的抑制作用Ⅳ最强且 稳定．故选用Hcl浓度为0．10moLL。 混合后放置时间对蜂电流的影响：在HCI介质中，组氨酸与DMDSBA混合后放置时间对 ’国家自然科学基金及福建省自然科学基金资助项目。 舟析化学的成就与挑战 峰电流有影响。在放置时间为35min～50 rain min，P2峰电流降至最低(AT最大)且稳定．50 min。 后峰电流逐渐升高，故选用放置时间为40 峰电流与浓度的关系：在选定最佳实验条件下，峰电流，。：与组氨酸浓度在 相对标准偏差为0．55％。 3结论 mol／L DMDSBA在0．10HCI底液中的电化学还原峰具有吸附性质，其峰电流与DMDSBA mol／L范围内呈良好的线性关系。利用组氨酸对DM