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以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体.doc
以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体
刘超峰 胡行方 祖庸
摘要:本文以尿素、硝酸锌为原料,采用均匀沉淀法制备了纳米级ZnO. 以TG--DTA热分析、红外光谱及XRD、TEM、激光衍射粒度分析仪等测试手段, 对纳米级ZnO的粉体结构和形貌进行了研究. 结果表明,在450C下热处理得到的纳米ZnO粉体结晶性能良好,改变反应条件, 制备了平均粒径在1580nm,粒度分布窄,分散性好的纳米ZnO粉体. 文中亦对过饱和度对粉体粒径大小的影响以及均匀沉淀法形成纳米氧化锌的机理进行了探讨. 关键词:纳米氧化锌,均匀沉淀法,成核及其生长,过饱和度分类号:TF 123
Nanometer-sized Zinc Oxide Prepared by Using Ureaas Precipitating Agent
LIU Chao-FengHU Xing-FangZU Yong(Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of SciencesShanghai 200050China)(Dept. of Chemical engineering Northwest UniversityXian 710069China)
Abstract Nanometer-sized ZnO particles were prepared by using a homogeneous precipitation method, urea and zinc nitrate as the starting materials. icrostructure and morphology of nanometer-sized ZnO were investigated by means of TG-DTA, IR absorption spectra, X-ray diffractometry, TEM and Laser particle size analyzer. The results indicated that well-crystallized nano-ZnO was obtained with annealing temperature at 450C. Narrow-sized, finely dispersed nano-ZnO with a size of 1580nm was available by controlling reactant conditions. The effects of supersaturation on particle sizes and formation mechanism of nano-ZnO were also discussed.Key words nanometer-sized ZnO, homogeneous precipitation method, nucleation and growth, super saturation degree
1 引言 高性能材料的广泛应用越来越取决于对组成材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制. 氧化锌粉体广泛的被用来制造功能器件(传感器,变阻器等)、色素、电记录材料、医用材料以及光催化材料等许多方面. 粒子的超细化可以显著的改善氧化锌的应用性能, 而且纳米氧化锌在磁、光、电敏感材料方面呈现常规材料所不具备的特殊性能,使得高品质氧化锌的应用前景广阔. 而合成高纯度的、粒径和形貌可控的纳米氧化锌粉体是制备高性能纳米材料的第一步[1]. 制备纳米氧化锌的方法很多,归纳起来有溶胶-凝胶法[2]、溶液-悬浮液蒸发法[3]、溶液的气相分解法[4]、传统的陶瓷合成法[5,6]和湿化学合成[7,8]等. 以上制备纳米氧化锌的方法, 由于工艺路线复杂或有机原料的成本高或设备昂贵而使工业化生产受到限制. 均匀沉淀法既改进了直接沉淀法制备粉体中存在的反应物混合不均匀,反应速率不可控制等缺点,又克服了溶胶-凝胶法使用的金属醇盐成本高的缺点. 它还具有工艺简单、操作简便、对设备要求不高、产物纯度高、粒度和组成均匀等优点,从而使其颇具工业化潜力. 因而越来越受到关注. 本实验以尿素为均匀沉淀剂,硝酸锌为原料,采用相对简单的工艺, 首次制备了粒径可控、分散性良好的纳米氧化锌粉体,并系统地研究了制备条件对粒径大小、形貌的影响,探讨了纳米氧化锌粉体形成的机理. 2 实验2.1 纳米氧化锌粉体的制备 先将分析纯的尿素用二次去离子水溶解在烧杯中得到一澄清溶液,再补加适量的二次去离子水,达到所需体积. 实验中,尿素与硝酸锌的摩尔浓度比为2:1. 然后在95125C下加热溶液进行反应. 由于水溶液在100C以上沸腾,故1
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