流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯.pdfVIP

第# 卷 分析化学 （(N=O) P+OPN ）! 研究报告 第 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! %%$ 年 月 A4LKQ8Q RGSTKJF GU +KJFVWLXJF A4Q1L8WTV 0’ 6 :% 流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯 徐! 晶 王新省# （通化师范学院化学系，通化 #$%% ） （南开大学化学系，天津#%%%’ ） 摘! 要! 报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料，流动注射与火焰原子光谱联用（()*(++, ）测定痕量-. 的 方法。当采样体积#/ 0 12 时，采样频率’3 4 ，富集倍数$5 倍，线性范围% / % 6 % / $ 173 2 ，检出限（#8 ，! 9 ）/ $ !73 2 ，相对标准偏差/ :; （-. 9 % / 173 2 ，! 9 ）和$ / %; （-. 9 % / %0 173 2 ）。初步探讨了该过程 的吸附机理。将该方法用于催化剂样品中痕量-. 的测定，结果满意。 关键词! 壳聚糖，流动注射，原子吸收光谱，在线预富集，钯 ! 引 言 壳聚糖化学名称为（，$ ）**胺基**脱氧** 葡聚糖，是甲壳素脱乙酰基产物，由于分子中糖元 位 上游离的 = ，# 位上仲 ? 和: 位上伯 ? 均可以在适当条件下与金属离子发生配位作用， ’’ ’’ ’’ 从而表现出优良的富集分离金属离子的功能，这方面的研究工作已多见报道［ 6 # ］。由于壳聚糖粘度大， 分子刚性差，不利于进行流动注射分析，故上述研究工作均是在离线条件下完成的，操作繁琐，耗时长。 本文报道了将壳聚糖装入微柱进行在线预富集，并与火焰原子吸收分光光度法联用（()*(++, ）测定痕 量-. ，建立了利用天然高分子吸附剂快速、简便、灵敏、准确分析痕量元素的新方法。 # 实验部分 # / ! 主要仪器与试剂 ++*:@%% 原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；)(),*A 型智能流动注射进样器（西安瑞迈电子科 技有限公司）；-,*#B 精密酸度计（上海雷磁仪器厂）；+C+D+E #:% 傅里叶变换红外光谱仪（尼高力公 司）；DC*5% 双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；锥形柱（粗端内径约 : 11 ，细端内径% / 0 11 ，长$0 11 ）。 壳聚糖（% / @ 6 % / 0$ 11 粒径，工业级，浙江玉环海洋生物化学有限公司）；-. 标准储备液 （/ %%% 73 2 ）：精确称取-.AF （光谱纯）% / ::’ 7 ，加入 1GF3 2 盐酸% 12 ，低温溶解完全后，加水定容 至%% 12 ；其它钯标准溶液均由储备液逐级稀释而得；%H 1GF3 2 硫脲；%H %% 1GF3 2 I,A= ；%H 1GF3 2 =J? 和%H 1GF3 2 AF ；二次亚沸蒸馏水；其他试剂均为分析纯。 # / # 仪器工作条件 灯电流5 1+ ，波长$’ / ’ K1 ，狭缝% / 11 ，燃烧头高度0 11 ，乙炔流量 / ’ 23 1LK ，空气流量 @/ % 23 1LK ，采用峰高读数方式。 # / $ 壳聚糖分离柱的制备 将壳聚糖于% / % 1GF3 2 =J? 溶液中浸泡约 4 ，充分溶胀后，在锥形柱内充满水的条件下用注射 器（去掉针头）将其缓慢、均匀地注入柱中，玻璃棉封口，流动注射条件下用二次水从柱两端冲洗壳聚糖 至流出液M 值呈中性。正常操作条件下，一根柱子可循环使用%% 次以上。 # / % 流动注射流路图及操作方法 按图 连接分析管路，按表 设置智能流动注射进样器分析程序。首先，将阀置于洗脱位，开启 + 泵，样品和硫氰酸钾冲洗管路，然后将阀转至富集位，此时样品和硫氰酸钾通过一个三通阀