定量分析概论.docVIP

第一章 定量分析概论 第一节 定量分析概述 【】。 分析化学在工农业生产及国防建设中更有着重要的作用。工业生产中作为质量管理手段的产品质量检验和工艺流程控制离不开分析化学。所以分析化学被称为工业生产的“眼睛”；在农业生产中的水土成分调查，农药、化肥残留物的影响，农产品的品质检验等方面都需要分析化学；在国防建设中，分析化学对核武器、航天材料以及化学试剂等的研究和生产起着重要的作用；在实行依法治国的基本国策中，分析化学又是执法取证的重要手段。 分析化学是一门以实验为基础的科学，在学习过程中一定要理论联系实际，加强实验训练。通过学习，掌握分析化学的基本原理和测定方法，树立准确的”量”的概念；培养严谨的科学态度；提高分析问题和解决问题的能力。 二、定量分析过程 定量分析一般要经过以下几个步骤： 1．取样 样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系，它可以是固体、液体或气体。分析化学要求被分析试样在组成和含量上具有一定的代表性，能代表被分析的总体。否则分析工作将毫无意义，甚至可能导致错误结论，给生产或科研带来很大的损失。 采样的通常方法是：从大批物料中的不同部分、深度选取多个取样点采样，然后将各点取得的样品粉碎之后混合均匀，再从混合均匀的样品中取少量物质作为分析试样进行分析。 2.试样的分解 定量分析中，除使用特殊的分析方法可以不需要破坏试样外，大多数分析方法需要将干燥好的试样分解后转入溶液中，然后进行测定。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法。实际工作中，应根据试样性质和分析要求选用适当的分解方法。如测定补钙药物中钙含量需要酸解转变成溶液后进行；沙子中硅含量的测定需要进行碱熔后转变成可溶解产物溶解含量1%）分析、微量组分（含量为0.01%～1%）、痕量组分（含量0.01%）分析；按所取试样的量来分，分析方法可分为常量试样（固体试样的质量0.1g，液体试样体积10mL）分析、半微量试样（固体试样的质量在0.01g～0.1g之间，液体试样体积为1～10mL）分析、微量试样（固体试样的质量0.01g，液体试样体积1mL）分析和超微量试样（固体试样的质量0.1mg，液体试样体积0.01mL）分析。 、、等形式的含量来表示分析结果。 如果待测组分的实际存在形式不清楚，则分析结果最好以氧化物或元素形式的含量表示。例如，在矿石分析中，各种元素的含量常以其氧化物形式（如K2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、P2O5和SiO2等）的含量表示；在金属材料和有机分析中常以元素形式（Fe、Al、Cu、Zn、Sn、Cr、W和C、H、O、N 、S等）的含量表示。 电解质溶液的分析结果常以所存在的离子的含量表示。 2.待测组分含量的表示方法 不同状态的试样其待测组分含量的表示方法也有所不同。 （1）固体试样 固体试样中待测组分的含量通常以质量分数表示。若试样中含待测组分的质量以表示，试样质量以表示，它们的比称为物质B的质量分数，以符号表示，即： 计算结果数值以%表示。例如测得某水泥试样中CaO的质量分数可表示为： =59.82%。 若待测组分含量很低，可采用μg/g(或10-6)、ng/g(或10-9)和pg/g(或10-① 物质的量浓度 表示待测组分的物质的量除以试液的体积Vs，以符号表示。常用单位为mol/L。 ② 质量分数 表示待测组分的质量除以试液的质量，以符号表示。 ③ 体积分数 表示待测组分的体积VB除以试液的体积Vs，以符号表示。 ④ 质量浓度 表示单位体积试液中被测组分B的质量，以符号表示,单位为g/L、mg/L、μg/L或μg/mL、ng/mL、pg/mL等①。 （3）气体试样 气体试样中的常量或微量组分的含量常以体积分数表示。 第二节 分析测试中的误差 【学习要点】了解准确度、精密度的概念及两者间的关系；掌握误差与偏差的表示方法和有关计算；掌握误差的分类、各类误差特点和来源。 准确测定试样中各有关组分的含量是分析化学的主要任务之一。在分析过程中，即使技术很熟练的人，用同一种方法对同一试样进行多次分析，也不能得到完全一样的分析结果。这说明，在分析过程中，误差是客观存在的。因此，在定量分析中应该了解产生误差的原因和规律，采取有效措施减小误差，并对分析结果进行评价，判断其准确性，以提高分析结果的可靠程度，使之满足生产与科学研究等方面的要求。 一、误差的表征——准确度和精密度 1．真值（） 某一物质本身具有的客观存在的真实数值，即为该量的真值。一般说来，真值是未知的，但下列情况的真值可以认为是知道的。 （1）理论真值 如某化合物的理论组成等； （2）计量学约定真值 如国际计量大会上确定的长度、质量、物质的量单位等； （3）相对真值 认定精度高一个数量级的测定值