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第20卷第2期 分析科学学报 2004年4月 V01．20No．2 jouRNAI，OFANALYTICAI。SCIENCE Apr． 2004 文章编号：1006—6144(2004)02—0221—02 络合滴定测定水质总硬度的误差来源与消除 彭秧锡 (娄底师范高等专科学校化学系，湖南娄底417000) 摘要：讨论了络合滴定测定水的总硬度实验中的终点返红问题及其解决办法。实验 计算结果表明，若在驱除CO。的水样中加入少量EDTA—Mg，可起到明显减小终点误 差的作用。 关键词：络合滴定；水；硬度；误差 文献标识码：A 中图分类号：0655．25；0661．1 水中钙镁含量测定最常用的方法是EDTA络合滴定法，该法常以0．1mol·L_1氨一氯化铵缓冲液调节 EDTA标准溶液直接滴定水中的 溶液pH为10，以铬黑T(EBT)为指示剂，用0．01(或0．02)tool·L_1 Ca2+、M92+，直至溶液由紫红色经紫色转变成蓝色为止。为避免此方法中常出现的“终点返红”现象，可在 水样中加1～2滴盐酸煮沸驱除COz，冷却后再行滴定。 避免“终点返红”，并不意味着滴定结果准确可靠，因为滴定剂过量也可阻止终点返红，特别是在水样 中M92+的含量很低时，指示剂的变色过程本来就不太明显，滴定剂过量的现象更是时有发生。其原因主 要是由于铬黑T与M92+显色很灵敏，而与Ca2+显色的灵敏度较差。为此，常于溶液中先加入少量 物质的量是相等的，故加入的MgY不会影响滴定结果，但为何会提高实验结果的准确度呢? 1 问题分析与讨论 mol·L叫Ca2+，指 设在pH一10的NH3一NH4CI缓冲溶液中，以2×10-2tool·L_1EDTA滴定2×10q 示剂为EBT。 1．1在未加EDTA—Mg的情况下 Iga(Mg(0H))=0。 因此lgK(CaY’)=lgK(CaY)一lga(Ca)一lga(Y)=10．2 化学计量点(sp)时，[CaY]≈c(CaY)=2×10_2／2=10q(mol·L叫) pCa。。一[pc(CaY)+IgK(CaY’)]／2=6．1 滴定终点(ep)由EBT确定，pCa。。=3．8，终点误差为： H=～XIJlJ IJIJ nyn yn=—————————————一^l7n≈一I 10’2 ~／10-2× TE=、三／c些(兰Ca淼)K(CaY’)x，。。％=弓妾篆10×·。。％≈一，．6％ 显然不符合定量分析的要求。 1．2在已加入少量EDTA—Mg的情况下 Y 主反应为 Mg+Y—一Mg Ca+Y-一CaY 副反应为 H十Y爿HY[Y7]一[Y]d(Y(H)) 根据 K(CaY)一筹斋一高精 收稿日期：2003一00一00通讯联系人：彭秧锡 221 万方数据 第2期 彭秧锡：络合滴定测定水质总硬度的误差来源与消除 第20卷 KcM