X射线荧光光谱法定性定量分析方法探讨.pdfVIP

维普资讯 第23卷，第 1期 光 谱 实 验 室 Vo1．23，No．1 2O06年 1月 Chinese．IournalofSpectroscopyLaboratory January，2o06 x射线荧光光谱法定性定量分析方法探讨 周树侠① 王秀萍 黄明丽 (中国石油吉林石化公司研究院 吉林省吉林市龙潭区遵义东路 27号 13202]) 缡 要 本文探讨了X射线荧光光谱法元素定性分析检出判定方法，并提出了一种与其他分析方法 结合、利用荧光谱线强度比对对元素进行定嚣的单点外标法 方法简便、快速、实用，适用于大多数样品元 素的分析。 关键调 x射线荧光光谱分析．定性分析，定量分析。 中图分类号：0657．34 文献标识码：B 文章编号；1004—8138(2006)01—0062—04 1 前言 x射线荧光光谱分析已在许多领域中得到广泛的应用，是一种比较成熟的成 分1析手段，但在 实际的定性和定量分析应用中仍存在一些具体问题。 本文对元素定性判定的方法进行了探讨，针对轻元素检测灵敏度低的问题，实测了某些元素的 检出限。并通过实践总结了一种简单的元素定量方法：即对于某些基体成分相近的样品，首先可以 通过化学法或原子吸收光谱法等准确测定出样品中待测元素的含量，然后采用X射线荧光光谱法 在相周的条件下对其他所有的样品进行测定，以已准确定量的样品中该元素的荧光谱线强度和其 含量为基准，根据其他样品中该元素的荧光谱线强度计算其含量。这种单点外标定量方法简化了样 品处理过程，缩短了分析时间，而且定量结果准确。 2 仪器及工作条件 2．1 仪器 XRF一1500型x射线荧光光谱仪(日本岛津公司)； BP一1粉末压片机(丹东北方科学仪器有限公司)。 2．2 仪器工作条件 x射线管为端窗铑靶，工作电压40kV，电流70mA，真空光路， 30ram光阑，标准狭缝，FPC 和SC检测器，TAP、PET、Ge和LiF晶体。 ①联系人．电话l(0432)3978774，传真{(0432)3978774I手机l013166907717rE—mail：jh—zhousx@petrochina．com．cn 作者简介，周树侠(1964一)．女，吉林省吉林市人。工程师，现从事x射线荧光光谱分析工作l 王秀萍(1964一)。女．吉林省吉林市入，高级工程师。1988年在吉林大学获分析硕士学位 ·现从事分析研究工作 收稿 日期l2005—01—19；接受 日期l2005一II一02 维普资讯 第 1期 周树侠等，X射线荧光光谱法定性定量分析方法探讨 3 结果与讨论 3．1 定性分析 3．1．1 元素定性的判定依据 在x射线荧光光谱定性分析中，通常采用匠 ／ ≈(5--10)／1和 厶／≈1的规则判断元素存 在与否；当谱线强度很弱，并且找不到伴随谱线证明其存在时，可以Ⅳ 3v厂 u(Ⅳ、B为谱线净 强度和背景强度，单位为kcps)检出限的判断规则为判断依据，符台此式认为该元素存在，反之则 认为该元素不存在。但实验中发现，这一判断依据并不完全适用于所有情况。 例如在某催化剂的制备过程中，加入 19，6的镧，该样品荧光分析的结果为：镧的Ia厶谱线净 强度为o．513kcps，背景强度为o．080kcps，不满足Ⅳ≥3~／B；但La l谱线净强度为0．43okcps，可 以根据L ／L~-,1判定样品中含有镧元素。在某染料样品的定性分析 中，BaL谱线净强度为 0．326kcps，背景强度为 0．06lkcps，不符合检出限的判断规则，但其伴随谱线 BaL 净强度为 0．265kcps，以此判断样品中含有钡元素，并因此确定了该染料的生产工艺。 3．1．2 钠元素检 出限的测定 。 实验中发现，某些元素 衰 1 钠元素的检出限测定数据 的测定灵敏度非常低，如氟 和钠。曾对分析纯氟化钠样 品进行分析，但检测不至 FK 谱线，说明在现有