EDTA差减法准确测定铜盐中铜含量方法的研究.pdfVIP

№. 1 　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　陕西科技大学学报 　　　　　　　　　　　　　　　　　　Feb . 2006 　　　　　　J OU RN AL O F SHAAN XI UN IV ER SIT Y O F SCIEN CE T EC HN OL O GY 　　 　　　Vol . 24 ·50 · ( ) 　文章编号 :1000 - 5811 2006 0 1 - 0050 - 03 ED TA 差减法准确测定铜盐中铜含量方法的研究 王瑞斌 (榆林学院化学与化学工程学院 ,陕西 榆林 　7 19000) 摘 　要 :研究了采用 ED TA 差减法测定铜盐中铜含量的方法 。样品溶解后 ,在 p H = 5～6 时 , 以二甲酚橙为指示剂 ,先用 ED TA 标准溶液滴定金属离子的总量 ,然后在另一份试液中加入 硫脲掩蔽 Cu2 + ,再用 ED TA 滴定除 Cu2 + 外的其它金属离子 ,两者之差即相当于铜的量 。实验 表明 ,这种方法操作简单 、测定快速 、准确度高 、干扰小且颜色变化敏锐 ,终点易于判断 ,测定结 ( ) 果的准确度远远高于间接碘量法 ,其相对标准偏差 R S D % = 0 . 3 % ,加标回收率 R 为 97 . 56 %～10 1. 08 % 。 关键词 : ED TA ; 硫脲 ; 差减法 ; 铜盐 ; 铜测定 中图分类号 :O655 . 25 　　　文献标识码 :A 0 　引言 铜盐中铜含量的测定 目前主要采用的是经典的间接碘量法 〔1～3 〕, 该法是在弱酸性溶液中以 KI 将 Cu2 + 还原为 Cu I 沉淀 , 同时析出与之计量相当的 I ,然后以淀粉为指示剂 ,用 N a S O 标准溶液进行滴 2 2 2 3 定 。由于 Cu I 沉淀表面易吸附少量的 I2 而使终点提前出现 ,或终点附近经常会出现返蓝现象 , 因此传统 的操作方法是在临近终点时加入硫氰酸盐 ,使 Cu I 转化为 Cu SCN ↓以提高测定的准确度 。但硫氰酸盐中 常常含有硫化物及氰化物等耗碘杂质 〔4 〕,其加入后会使溶液颜色变浅甚至变 白,从而导致终点提前 ,有时 终点颜色带有灰色而难以判断 〔5 〕。同时 ,硫氰酸盐中含有有毒的氰化物 ,其废液会污染环境 。此外 ,碘量 法使用的淀粉指示剂和硫氰酸盐均应在反应临近终点时才能加入 ,若加入时间过早或滞后 ,均易造成较大 的误差或导致实验失败 。 2 + ( ) 笔者经大量试验 ,根据 Cu 与 ED TA 可形成稳定的络合物 lo g K形 = 18 . 80 ,采用 ED TA 差减法进 行了铜的测定 ,该法既提高了测定的准确度 ,又节省了实验时间。 1 　实验部分 1. 1 　主要试剂 - 1 ( ) ED TA 标准溶液 :0 . 02 mol ·L ,称取 8 . 0 g 乙二胺四乙酸二钠盐 N a H Y ·2 H O 于 500 mL 烧