PFPD检测器与FPD的比较.pdfVIP

PFPD检测器 1. PFPD描述 脉冲式火焰光度检测器(PFPD)是最新设计的火焰光度检测器。 最适合于含硫和磷化合 物的选择性检测。PFPD检测器也能够选择性的测定28种特定的元素。和标准的FPD测s 比较， PFPD可获得更高的检测限(10倍) ， 更大的选择性(10-1000)， 更强的可靠性和更低的操作 成本。它的双通道模拟输出功能允许S和P,S和C或任意两种元素产生的信号同时输出。 操作原理： PFPD主要使用反应气体未端的扩散火焰。火焰中气相反应的结果, 使一些分子产生特征 的发射光谱及发射的延迟。 种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD 的选择性减少噪 音, 提高检测灵敏度。由于使用不连续扩散火焰，燃烧室所用气体流量大大降低( 大约1/10 )。 另外, 电子门脉冲性能使噪音控制在门脉冲窗口之外，进一步增强了检测器的性能。 主要测定的28种元素 S, P (主要应用) C, N, As, Br, Pb (关键应用) B, Al, Si, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ga, Ge, Se, Ru, Rh, In, Sb, Te, W, Bi, Eu(其他应用) 名称 FPD PFPD 检测限100ppb 检测限10ppb 元素之间相互干扰,CH 元素对硫检测 基于时间独立的发射光谱，极大地提 有很大干扰，导致检测限下降 高了选择性,更优的检测限 性能参数 氢气约50ml\min;空气约60ml\min 氢气约10ml\min;空气约10ml\min 应用范围小 对28 种元素有极佳的选择性 人工清洗 自动清洗 容易灭火 间歇式脉冲，不灭火 2. 火焰脉冲步骤 PFPD 的火焰脉冲是因为氢气和空气的流速不能承受火焰的连续燃烧。火焰脉冲包含四 个步骤： ■ 充满：空气和氢气混合并在两处进入燃烧室。部分燃烧气与柱馏出物向上移动进 入燃烧室，另一股气流经过石英室外围进入点火室。 ■ 点火：点火室含有一个连续加热的点火线圈，当混合燃烧气到达点火室时，点火 开始。 ■ 延烧：燃烧的火焰自点火室向下延烧至燃烧室，当延烧至底部时火焰熄灭。值此 延烧阶段，自色谱柱进入燃烧室的待测分子在火焰中被分解为简单的分子或原子。 ■ 光激发：从延烧过程至结束，感兴趣的样品原子经过反应形成电子激发态，此时 火焰熄灭，火焰背景发射在延烧后约0.3毫秒时完成，而硫磷分子碎片的发射要经 1 历较长时间。这种籍发射时间的不同而分离讯号的做法增强了PFPD 的选择性与灵 敏度。 3. PFPD怎样增强灵敏度和选择性？ PFPD增强灵敏度和选择性是下面两个主要因素作用的结果： ■ 特定元素与背景发射在时间上的分离 ■ 增强了发射光的强度（缩短了时间） 脉冲火焰的背景发射 与传统FPD相同，PFPD使用空气-氢气火焰，在富氢火焰中发生不同的气相化学反应， 其中一些分子碎片发射光子（例如，化学荧光）。重要的激发态产物包括CH*、C2 *和OH* 。 从这些碎片发出的光即为背景发射。富氢火焰通常在接近436nm 的蓝区产生碳氢化合物的背 景荧光。 基于时间独立的发射光谱 脉冲火焰的重要用处是导致基于时间独立的发射光谱，火焰脉冲促进含硫或磷化合物的 分子发射在时间上与火焰发射背景自身在时间上的分开。这种分辨率因火焰背景在激发时间 上较感兴趣的化合物分子碎片更短而变为可能。比如，CH*和OH*的发射发生在富氢火焰延 烧至燃烧室以后