在线固相萃取_高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃.pdfVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第12 期 2014 年12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1785～ 1790 DOI :10．11895 /j ．issn．0253-3820．140644 - 在线固相萃取 高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃 1 2 * 2 * 1 陈静 戴振宇 许群 张祥民 1 ( ， 200433) 2 ( ( ) ， 201206) 复旦大学化学系 上海 赛默飞世尔科技 中国 有限公司 上海 - ， 20 摘 要 建立了在线固相萃取 液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法 用于测定自来水中的 种多环 (PAHs)。 1 mL ， SPE (Acclaim PA II ，50 mm× 芳烃 直接进样 经过过滤的水体样品 其中的被测组分富集在 柱 4．6 mm ，3 m) ， ; ， Hypersil Green PAH μ 上 在线完成净化和萃取富集 再通过阀切换将它们转移至分析流路 在 (150 mm × 3 mm ，3 m) 。 ，0．4 0．6 mL / min 色谱柱 μ 上分离检测 在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相 和 流 / ; ，0．8 mL / min ， 254 nm 速梯度富集 萃取和洗脱 分析流路亦以水和乙腈为流动相 流速梯度洗脱 采用紫外 检 ， ， 测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘 其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里 在其对应的 / 。 32 min 。20 PAHs 最大激发 发射波长下灵敏测定 整个分析流程 即可完成 种 的保留时间的相对标准偏差均 0．2% ， 1．3% (n = 7);3 小于 色谱峰面积的相对标准偏差均小于 在 个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度 的线性相关系数均大于0．9910 ，0．05 μg / L 的自来水加标样品的回收率为57% ～ 140% ，5 μg / L 的自来水加标 样品的回收率为85% ～ 116% ;多数有荧光响应的PAHs 的方法检出限均小于0．02 μg / L (S/ N = 3)。 ; ; ; 关键词 在线固相萃取 多环芳烃 高效液相色谱 水样 1 引 言 ， 存在于饮用水和食用油中的的多环芳烃由于其潜在的致癌和致突变属性 大多数国家都对其含量 。