碘化钾作用下芳香醚的合成.pdfVIP

第２８卷　第１７期 甘肃科技 Ｖｏｌ２８　Ｎｏ１７ ２０１２年９月 ＧａｎｓｕＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｓｅｐ　２０１２ 碘化钾作用下芳香醚的合成 巩海鹏，付国瑞，王幸宝 （甘肃农业大学 理学院，甘肃 兰州７３００７０） 摘　要：研究了以苯酚或萘酚为原料、溴代烷烃为烷基化试剂、ＫＩ催化作用下芳香醚的制备方法。在相似的实验条 件下合成了苯乙醚、正丁基苯基醚、－萘乙醚、－萘正丁基醚。以正丁基苯基醚的合成为例，设计了正交实验考察 β β 反应温度、时间、催化剂用量对反应的影响，优选出较佳反应条件：反应温度８０℃，反应时间２ｈ，碘化钾１０ｇ。表征产 物的结构发现，其熔沸点数值及红外谱图与参考文献相符。 关键词：有机合成；碘化钾；芳香醚；正交实验 中图分类号：ＴＱ４２６ 　　芳香醚是一类重要的有机合成中间体，广泛应用 １２　仪器与试剂 ［１－４］ 红外光谱用 ＤｉｇｉｌａｂＭｅｒｌｉｎＦＴ－ＩＲ光谱仪测 于农药、染料等一系列精细化工产品的合成中 。 比如正丁基苯基醚是制造香料、杀虫剂和医药的原 定，ＫＢｒ压片；熔点由ＸＴ－４显微熔点仪测定，温度 ［５］ 计未校正。 料 ；而 －萘乙醚又叫橙花素，是一种合成香料，与 β 丁醇、乙醇、氢氧化钾、碘化钾、浓硫酸、 －萘 β－萘甲醚相比性质更稳定，能和其他香料化合物调 β 和，效果良好，因此广泛用于肥皂和化妆品中作为香 酚、溴化钠、苯酚（以上试剂均为分析纯）；溴乙烷、 ［６］ 正溴丁烷（自制）。 料，还可做玫瑰香、柠檬香等香料的定香剂 。 目前对芳香醚的合成方法研究逐渐受到人们的 １３　实验步骤 ［７］ １３１　溴乙烷、正溴丁烷的制备 重视。樊能廷 研究了用苯酚或萘酚与醇钠作用 生成酚钠，后与溴丁烷反应制备芳香醚的方法，该法 溴乙烷的制备参考文献［１２］，以乙醇、ＮａＢｒ和 浓硫酸为原料制得。溴乙烷为无色液体，沸程： 需要用金属钠与乙醇作用制备醇钠，成本高，危险性 ３７～ 大。近年来文献报道了利用季铵盐、聚乙二醇［８－９］ ４０℃。 或三乙醇胺［１，１０］为相转移催化剂合成芳香醚的方 正溴丁烷的制备参考文献［１３］，以正丁醇、 ＮａＢｒ和浓ＨＳＯ 为原料制得。正溴丁烷为无色液 法，虽然反应时间缩短了，但催化剂的来源受到限 ２ ４ 制。研究表明，碘化钾在亲核取代反应中具有一定 体，沸程：９９～１０３℃。 的催化作用，而且碘化钾价廉易得、毒性小、对环境 １３２　苯乙醚、正丁基苯基醚的合成 ［１１］ 苯乙醚的合成：在 １００ｍＬ圆底烧瓶中加入 污染小 。因此探索了以苯酚、－萘酚为原料，溴 β