自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅.pdfVIP

维普资讯 好 ，因此我们选择 5mLHNO一2mLHu食用油消解 表3 各元素精密度及回收率测定 m L 体系。 2．3 酸度的影响 由于消化过程中加人了硝酸 ，其 浓度对仪器的使用寿命和分析的准确性都有较大影 响，实验证明酸浓度在 0．5％～10％之间时，各待测 元素的测定值稳定 ，对仪器使用无影响，本方法选择 酸浓度为 1％。 2．4 仪器条件的优化 实验证明，当选择 RF功率 为 1150W；雾化气压力为 25PSI时，仪器发射光强 ， 灵敏度高，且光强稳定。同时通过进样速度 比较发 现进样量小于 1．0mL／min时，灵敏度较低，进样量 在 10～1．8mL／min之 间，灵敏度高且稳定，因此 我 们选用进样速度 1．5mL／min。本文选用上述条件为 工作条件 。 2．5 光谱干扰及校正 光谱干扰是 ICP．AES中的 主要干扰 ，有背景位移与谱线重叠两类。前者可由 仪器设置的离峰法校正 ，谱线重叠可通过调阅仪器 分析线数据库，按灵敏度适中，干扰元素少的原则来 选择待测元素波长加以克服。 2．6 方法的植出限 取 10次平行测定空白溶液 的 结果 ，按 IUPAC规定计算的各元素检出限，见表 2。 表2 各元素检 出限 L 参考文献： [1] 杨惠芬主编 食品卫生理化检验标准手册[M]．北京： 中国标准出版社 ，1997． 2．7 方法精密度及 回收率实验 取同一试样平行 [2] 王丽珍 ．ICP-AES法测定动物脏器中的多种元素 [J 光谱实验室，1997，14(1)：61--64． 测定 4次 ．计算出相对标准偏差，在试样中加人不 同 3] 奠定琪，等 微波消解一1cP_AEs法测定固体类化妆品 标准液测定并计算出4次加标测定 的平均回收率， 中无机元素 [J] 预防医学情报杂志，1999，15(3-A)： 见表 3。 24—_25． 中图分类号 ：R15；0657．31；TS255 文献标识码：B 文章编号 ：1004—8456(2001)03—0016一o2 自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅 黄 灵 韩 东海 孙宏宾 (秦兴市卫生防疫站，江苏 泰兴 225400) GB5009--96 中规定测定食 品中铅 的第一法 特有 的原子化器或光源 ，一般基层实验室难以得到 ， 是石墨炉原子吸收光谱法 ，背景校正为氘灯或塞曼 丽文献 报道的络合萃取 一盐酸反萃取火焰原子吸 效应 ，其 中对食盐 中铅 的测定方法没有作详细 的叙 收法测定食盐中铅的方法试剂难寻，步骤繁多。本 述。笔者在实验室 中发现由于食盐中无机盐成分含 文提出了用 自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测 量大，共存元素多，背景干扰较严重，用氘灯扣背景 定食盐中的铅的方法，实验结果令人满意，现介绍如 较正能力 比较差，而用塞曼效应扣背景又必须具有 下。 自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐 中铅一 黄 灵 韩东海 孙宏宾 17 维普资讯 1 材料与方法 号主要是背景吸收，几乎没