GB/T 14506.24-1993硅酸盐岩石化学分析方法　盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵底液极谱法测定镉量.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 盐酸一碘化钾一四乙基澳(碘)化按 底液极谱法测定镐量 G13/T 1450624一93 Silicaterocks- Determinationofr-d-ium content -Hydrochloricacid-potassiumiodide-tetraethyl ammonium bromide(iodide)medium polarographicmethod 1 主题内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中锯的测定。 测定范围:0.05AJg/g以上的福。 本标准遵守GB/T14505的规定。 引用标 准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 3 方法提要 试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸，转化成2mo1/L盐 酸溶液，经717型阴离子文换树脂使福与许多干扰元素分离。吸附在树脂上的福用热硝酸洗提，蒸干赶 去硝酸，然后在盐酸一碘化钾一四乙基澳(碘)化按底液中，测定福的吸附催化电流。峰电位约为一0.70V (对饱和甘汞电极)。福含量在0.05-1.OOpg/10mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。 注:在测定条件下，锅的线性范围较宽，上限能达15pg/lO.L，因硅酸盐岩石中锡的含量极微(均小于lgg/g)，此线 性范围已与试样中锡的含量相适应. 月 q 试剂 孟 月 . ， . . 盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。 月 n 乌 . L 护 盐酸(1+1)，优级纯。 月 ， q … 曰 盐酸(30%)，优级纯。 月 月 咔 ﹃ 盐酸(c(HCI)=2mol/L)量取 100mL盐酸(4-1)置于600mL烧杯中，加入500mL水，搅匀。 月 ‘ ﹃ J 硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。 月 b l 勺 … 硝酸(1+9), 月 7 q . 氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。 孟 O 口 U . 高氯酸(pl.67g/mL)，优级纯。 国家技术监督局 1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506.24一93 4.9 四乙基澳(碘)化按溶液(loo). 4.10 碘化钾溶液(c(KI)=lmol/L):称取 16.6g碘化钾 ，置于 150mL烧杯中，加水溶解后，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，搅匀。 4.11 抗坏血酸溶液((1000)。用时现配。 4.12 717型阴离子交换树脂: 4.12.，树脂的处理:将市售717型树脂烘干后，用棒磨碎样机破碎，取60-80筛孔和40-60筛孔的 树脂按 1:1混合均匀。先用氢氧化钠溶液(4%)浸泡4h，用倾泻法洗至中性，然后用硝酸((4-6)浸泡4h, 洗至中性备用。 4.12.2 交换柱的装填:取内径为 。.5~0.6cm，长约为 10^-12cm的交换柱(或以短颈漏斗代替)，下端 塞一团尼龙丝或玻璃纤维，在柱中注满水，用自然沉降法将树脂((4.12.1)倾人柱中