GB/T 14506.25-1993硅酸盐岩石化学分析方法　硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液极谱法连续测定钼量和钨量.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 硫酸一苯9乙酸一辛可宁一氯酸 钾底液极谱法连续测定相量和钨量 GB/T14506 25一93 Silicaterocks-Determinationofmolybdenum and tungstencontent-Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid -cinchonine-potassium chloratemedium polarographicmethod 1 主肠内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钥和钨的测定。 测定范围:0.25-1Opg/g铝。 0.50.20pg/g钨。 本标准遵守GB/T14505的规定。 引用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸咐水量 方法提要 在硫酸一苯羚乙酸一辛可宁一2.4%氯酸钾底液中，铝和钨均能产生灵敏的极谱催化波，用示波极谱仪 常规部分和导数部分分别测定铝和钨，峰电位为一0.28V和一。.76V(对饱和甘汞电极)。钥和钨的含量 分别在0.025-0.5pg/25mL和0.05-2.50pg/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。 试样用碱熔分解，水提取，许多金属元素如铁、钦、铜、镍、钻等进入沉淀而与钥、钨分离。然后分取部 分溶液进行钥和钨的测定。 在测定条件下，当25mL体积中含有0.24pg钥和0.48pg钨，分别加入100mg铝，45mg二氧化硅， 10mg锌，0.5mg铅，101.g钒,20pg铬、锡、砷、锑、二氧化钦,25pg秘,50pg铜,5pg钻、镍,2pg硒、谛， 2mg三氧化二铁时，均不影响钥和钨的测定。当钥和钨之比为 1:20和20，1时，相互也不干扰. 4 试剂 4 1 过氧化钠。 4 2 氢氧化钠(钾)。 4 3 . 无水乙醇。 4 4 . 硫酸(1十1)，优级纯。 国家技术监督局1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 1450625一93 4.5 苯经乙酸溶液((10YO), 4.6 辛可宁溶液(0.400):称取 。.4g辛可宁，置于 150mL烧杯中，加人 20mL水，滴加硫酸(4.4)数滴 助溶，用水移入 lOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 4.7 氯酸钾溶液((6%)0 4.8 钥标准溶液: 4.8.1称取。.150Og预先在500℃灼烧lh并已于干燥器中冷却的高纯三氯化铝，置于150mL烧杯 中，加人lOmL氢氧化钠溶液((1000),溶解后用硫酸(4.4)中和并过量1mL，用水移入1OOOmL容量瓶 中并稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含100.Opg铝。 4.8.2 移取50.OmL钥标准溶液((4.8.ll,置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含10.Opg钥。 4.8.3 移取50.OmL铂标准溶液((4-8-2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1.oj}g铂。 4.9 钨标准溶液: 4.9.1