液相色谱仪的故障分析与维护.pdfVIP

NO．7，2007 EquipmentManmractringTechnology 液相色谱仪的故障分析与维护 陈静。薛峰 (石河子质量技术监督局，新疆石河子832000) 摘要：在使用高效液相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的问题，笔者从进样阀、色谱柱以及流动相等几个方面介绍了色谱仪的正 确使用、常见故障的成因及排除方法．供从事液相色谱仪使用的人员参考。 关键词：高效液相色谱仪；故障排除；正确使用 中图分类号：TQ016．5 文献标识码：A Performance 高效液相色谱(High LiquidChromatography．动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试 HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广剂，如色谱纯试剂。在要求不太严格时，优级纯甚至分析纯的试 泛。此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将 剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器，因此， 直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果 从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑，应该使用紫外吸 能了解故障的成因，了解预防和排除这些故障的方法，就可正 收小且杂质含量少的色谱纯试剂。 确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。因此，从以下几 (1)流动相的过滤。配制好的流动相在使用前一定要先用 个方面说明在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。 0．5斗m孔径的微孔滤膜来过滤。这是因为溶液中含有很多肉 眼难以发现的微小颗粒，如果不把它们滤除掉，就会堵塞泵口、 1操作进样阀的问题 柱头上的过滤器，这样就堵塞了流动相的正常通道，使色谱柱 目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7125的阻力增加，柱压升高，柱效下降。碰到这种情况时，要换用经 型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如 过滤的流动相，并将堵塞的滤器拆下来浸泡在20％的硝酸水 果使用不当，也会带来问题。例如，在高效液相色谱法的试验过 溶液中以超声波清洗机清洗20min，以除去滤片上的堵塞物。 程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这 (2)流动相的脱气。流动相在使用前必须脱气，以尽可能的 主要是由于操作方法不当所引起。要想解决此类问题，需从以 除去溶解在流动相中的气体，否则，这些气体会使柱填料的性 下几个方面人手。 能降低，还能够对检测器的信号产生很大的干扰。脱气有多种 (1)进样量的控制。用进样阀来进样时，阀内的样品环是定 方法，如超声脱气、真空脱气、氮气脱气等。真空脱气法和氮气 量的(一般分析型进样阀的样品环体积为20斗1)，由于进样时，流脱气法是目前最常用的脱气法。水和甲醇混合后会产生大量 注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度 的气泡，如果不脱气就使用，气泡就会进入色谱柱和检测器，并 梯度(eP管轴处比管壁处的液流速度快)。因此，要想使样品环中 将影响分析工作的正常进行。 充满样品溶液，从而使用进样阀来准确地定量，则必须使进样 3色谱柱的使用和保养 量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量，则最 大只能注射样品环体积1／2的量，这样才能防止部分样品由溢 色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件，被测物质能否被 流管溢出从而导致定量分析的误差。 很好的分离和测定，色谱柱的性能起着决定性的作用。因此，在 (2)进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品 日常工作中，应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养，以延 的残留，必然会污染下次注射进的样品，为防止这种现象的发 长色谱柱的使用寿命。 生。应按下列步骤操作：1)进样阀