生物样品分析中的方法学验证.pdfVIP

生物样品分析 中的方法学验证 张剑萍，郭 澄 (上海交通大学附属第六人民医院药剂科，上海市 200233) 中图分类号 R927 文献标识码 C 文章编号 1001—0408(2008)31—2469—03 摘 要 目的：介绍在色谱分析方法中方法学验证与质控的内容及其有待发展的方向。方法：参阅国际上有关方法学验证的指导原 则、国家食品药品监督管理局管理规范，结合本实验室的标准操作规程，对方法学验证与质控的内容及存在的问题进行综合分析。 结果：总结了方法学验证和质控的内容，及方法学验证中存在的可能的风险。结论：已建立的方法学验证和质控 内容基本完善，但方 法学验证的标准也应该根据实际情况制定。 关键词 生物样品分析；方法学验证；方法学质控 BioanalyticalMethodologyValidation ZHANGJian—ping，GUOCheng(Dept．ofPharmacy，ShanghaiJiaotongUniversityAffiliatedSixthPeople’s Hospital，Shanghai200233，China) ABSTRACT OBJECTIVE：Tointroducethemethodologyvalidationandqualitycontrolinbioanalyticalproceduresandits expectedtrendofdevelopment．METH0DS：According tothebioanalyticalvalidationreflectedjnFDA guidelinesandother publications．basedontheguidanceofSFDA andthestandardoperatingprocedureofourphaseIclinicaltriallab．wesum— marized theprocedureand questionsofbioanalyticalmethodology validation．RESULTS：Themethodologyvalidation and qualitycontrolinbioanalytica1proceduresand thepossiblerisksinvolved in themethodologyvalidationweresummarized． C0NCLUS10NS：TheestablishedmethodologyvalidationinbioanalyticaIprocedureandqualitycontrolcontentswerebasically consummate，butthestandardsforthemethodologyvalidationshouldbeformulatedbasedonreality． KEYWORDS Bioanalysis；M ethodologyvalidation；Methodologyqualitycontrol 生物样品分析方法的建立、验证和应用是l}缶床前药动学和 赖于生物样品的测定，只有可靠的方法才能得出可靠的结果。 I期临床试验研究中的重要组成部分，关系到药动学研究和生 在通过特异性 、灵敏度、精密度、准确度、稳定性等研究并建立 物等效性试验研究的科学性和正确性。其中，方法学验证 检测方法学，以及得到了标准曲线后，在检测过程中还应进行 (Methodvalidation)是整个试验数据可靠的基本保证 ，因此其 方法学质控，制备随行标准曲线并对质控样品进行测定 ，以确 是各个实验室标准操作规程(SOP)的重点内容。本文根据国际 保检测方法的可靠性。 上有关生物分析方法验证的指导原则，参照我国国家食品药品 2 分类及其应用范围 监督管理局的管理规范，结合本实验室研究经验，总结了以色 按照美国食品与药品管理局分 (FDA)类，方法学验证分为 谱分析方法为主的生物样品分析中方法学验证的内容及其标 全面验证 (Fullvalidation)、部分验证 (Partialvalidation)和交 准制定中有待发展的方向，以供同行交流参考。 叉验证(Crossvalidation)l1】。