Pb3O4组成的测定.docVIP

分 析 化 学 综 合 设 计 实 验 Pb3O4 组成的测定 作者姓名： 李 帅 班 级： 化学07-1 学 号： 200704011024 指导教师： 秦旭阳 山 东 轻 工 业 学 院 2008年6月20日 Pb3O4组成的测定 摘要：首先将Pb3O4溶于硝酸中得到红棕色混合液。然后进行抽滤，取滤液用EDTA标准溶液滴定，溶液中的铅离子与EDTA以1：1比例反应，记下消耗的EDTA的体积。将滤渣用HAc-NaAc溶解后，再加KI，PbO2将KI氧化成I2，再用Na2S2O3标准溶液进行滴定，加淀粉检验I2后再进行滴定，记下消耗的Na2S2O3的体积。由此可计算出Pb3O4中PbO与PbO2的含量及它们所占的比例。 关键词：Pb3O4 PbO2 PbO EDTA 滴定 碘量法 The composition of Pb3O4 Abstract: First Pb3O4 will be dissolved in nitric acid in the red-brown mixture. Then Choulv, from the filtrate with EDTA standard solution titration, ion solution in the lead with EDTA to 1:1 ratio of response, a note of the volume of consumption of EDTA. Lvzha will be used HAc-NaAc dissolved, together with KI, PbO2 KI will be oxidized to I2, then Na2S2O3 standard solution for titration, and starch I2 test conducted after the titration, a note of the volume of consumption of Na2S2O3. This calculation to Pb3O4 in PbO PbO2 and the content and the proportion of them. Key word: Pb3O4 PbO2 PbO EDTA titration iodimetry 引言 : 俗称红丹或铅丹，红色氧化铅。化学式Pb3O4，式量685.57。橙红色晶体或粉末，密度9.1克/厘米3，不溶于水和醇。四氧化三铅中，有2/3的铅氧化数为+2，1/3的铅氧化数为+4，化学式可写作2PbO·PbO2。铅主要用于制造铅蓄电池；铅合金可用于铸铅字，做焊锡；铅还用来制造放射性辐射、X射线的防护设备；铅及其化合物对人体有较大毒性，并可在人体内积累。铅被用作建筑材料，用在乙酸铅电池中，用作枪弹和炮弹，焊锡、奖杯和一些合金中也含铅。稳定有毒健康危害铅及其化合物损害造血、神经、消化系统及肾脏。神经系统主要表现为神经衰弱综合症、周围神经病(以运动功能受累较明显)，重者出现铅中毒性脑病。消化系统表现有齿龈铅线、食欲不振、恶心、腹胀、腹泻或便秘;腹绞痛见于中度及重度中毒病例。造血系统损害出现卟啉代谢障碍、贫血等。短时大量接触可发生急性可亚急性中毒，表现类似重症慢性铅中毒。对肾脏损害多见于急性、亚急性或较重慢性病例。原理： Pb3O4为红色粉末状固体，欲称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可写成 即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构，Pb3O4应为铅酸Pb2PbO4。 Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：Pb3O4+4 HNO3= PbO2+2Pb(NO)2+H2O很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如因此，只要控制溶液的PH，选用适当的指示剂，就可用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属离子进行宣量测定。本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的PH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。 PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I-：PbO+4I-+4HAc==PbI