30 偏最小二乘_带荧光检测器的高效液相色谱法测定间_甲酚和对_甲酚异构体及其他酚的研(彭黔荣).pdfVIP

第31卷第5期 Vol.31No.5 2008年 05月 May.2008 偏最小二乘———带荧光检测器的高效液相色谱法测定 间-甲酚和对-甲酚异构体及其他酚的研究 1 2 1 1 2 2 张 婕 ,彭黔荣 ,杨 敏 ,朱红波 ,刘钟祥 ,周 静 （1.贵州大学化学工程学院，贵州 贵阳 550003；2.贵州中烟工业公司技术中心，贵州 贵阳 550003） [ ]酚类化合物因具有较强的内源荧光性，所以目前其主要的分析方法为带荧光检测器的高效液相色谱法（FLD-HPLC 摘 要 法），但是由于间-甲酚和对-甲酚异构体具有相似的理化性质，其荧光光谱严重重叠，常规荧光检测HPLC法难以实现间、对- 甲酚的同时测定。在原有液相色谱分析多种酚的基础上，采用了偏最小二乘法(PLS)处理间-甲酚和对-甲酚的荧光光谱数据， 实现了对模拟样品中间、对-甲酚的分离。 [ ]偏最小二乘法（PLS）；荧光检测；HPLC；甲酚异构体拆分 关键词 + [ ]O657.72 [ ]A [ ]1003-5095(2008）05-0013-03 中图分类号 文献标识码 文章编号 酚类是重要的环境污染物，其含量测定是环境卫 TOLEDOAG104电子天平（感量0.1mg）；T660/H型 [1] 生部门的重要检测指标 。 超声波振荡器；MILLIPOREDirectQ5型超纯水系统。 酚类的测定一般采用气相色潜法，高效液相色谱 醋酸（色谱纯，Fluka公司），乙腈（色谱纯，Dikma [3] 法(HPLC)，毛细管电泳－电化学检测法等方法 。但 化学试剂公司），邻、间、对-甲酚（Fluka公司），邻- 很多种分析技术通常都包括复杂的液－液萃取、柱层 苯二酚（天津市科密欧化学试剂开发中心），苯酚（重 [2] 析和衍生化 。由于酚类化合物可以产生荧光，在测 庆茂业化学试剂有限公司），间、对-苯二酚（成都市 定低含量试样或高纯物质中微量杂质的各种分析方 科龙化工试剂厂），去离子水 （18.2Ωm，使用前经 法中，荧光分析法一般可超过比色法和分光光度法二 0.45μm滤膜过滤）。 [3] [4] 至二个数量级 ，采用荧光检测器可提高分析灵敏度 ， 1.2 色谱条件 所以目前带荧光检测器的高效液相色谱法已成为测 流动相：冰醋酸 ∶水（1∶99）；冰醋酸 ∶乙腈 ∶水 [3-6] 定众多酚类化合物的最简便有效的方法之一 。但 (1∶30∶69)；梯度洗脱 0min：20%；40min：100%。 由于间甲酚和对甲酚具有相似的理化性质，采用通常 色谱柱：LUNAC(5μm，4.6mm×150mm；保护 18 [2] 的液相色谱技术难以将其分离，而间-甲酚和对-甲酚的 柱：AglientSB-C (5μm，12.5×4.6mm)；柱流速：