Sr2CeO4荧光材料.docVIP

溶胶凝胶法合成纳米稀土发光材料及发光性能测定 姓名: 罗志勇 学号:20042401143同组成员：李茂、唐律、张剑康 实验日期：5月16日 1、引言 发光材料种类繁多，自然界中很多物质都具有不同程度的发光现象。比较有效的发光材料既有无机物，也有有机物；既有固体，也有液体和气体。但在当代显示技术中实际应用的发光材料，主要还是固体无机化合物。 物质的发光可由多种外界作用引起。如电磁辐射作用引起的光致发光，电场或电流作用引起的电致发光，化学反应引起的化学发光，生物过程引起的生物发光。甚至还有摩擦和结晶过程引起的热致发光等。 不同的发光材料可发出不同颜色的光。其发光颜色是由发光材料的发射光谱决定的。发射光谱可分为以下三种类型： 宽带，发射光谱的半宽约为100nm，如CaWO4； 窄带，发射光谱的半宽约为50nm，如Sr2(PO4)Cl:Eu3+； 线谱，发射光谱的半宽约为0.1nm，如GeVO4:Eu3+。 一个发光材料的发射光谱究竟属于哪一个种类，这既与基质有关，又于杂质有关。而且，随着基质的改变，发光颜色也可改变。 表征发光材料发光特征的另一性质是发光强度，也就是发光材料的发光能力。通常用发光效率来表示。发光效率通常又分量子效率、能量效率和光度效率。量子效率是指发光的量子数与激发源输入的量子数之比；能量效率是指发光的能量与激发光源输入的能量的比值；光度效率是指发光的流明数与激发源输入的能量的比值。发光效率除与发光材料本身的性质有关外，还强烈受材料中的微量杂质的影响。 发光材料受光照后发光的持续时间也很不一样。发光持续时间最短者，其余晖时间小于1μs；余晖时间最长者，可超过1s。显然，如发出的是荧光，其发光持续时间(余晖)将较短；发光材料如发出的是磷光，其余晖时间将较长。 稀土发光材料的合成方法，在传统上主要是高温固相反应法，但是这种方法存在着一些固有的缺点，对发光材料的性能产生很大的影响。近年来，随着科学技术的发展，从降低成本、简化工艺、缩短反应时间、产物颗粒状态可控等目的出发，已经探索出新的稀土发光材料的制备方法，主要有高温固相反应法、溶胶-凝胶法、水热合成法、化学沉淀法、微波合成法和燃烧合成法等。 高温固相合成法可以制备出表面缺陷少、余晖效率高的发光材料，但是工艺成本较高，反应时间长，粒子容易团聚等等缺点导致材料的发光性能降低。高温固相反应法已经成功的合成出(Y,Gd)2O3:Eu、YAl3B4O12:Eu/Tb、YBO3:Eu等多种发光材料。溶胶-凝胶法可以合成出化学均匀性好、纯度高、在分子等级混合的发光材料，而且可以很好的控制材料的粒度，但是这种方法的处理时间较长，原料的成本高且原料毒性较大等缺点。溶胶-凝胶法也已经成功地合成了Y2SiO7:Eu；SiO2:Dy,Al等。水热合成法的反应条件温和，合成温度低，含氧量小，产物晶体缺陷不明显且产物的颗粒较细，体系稳定。但是产物的发光强度较弱，反应周期长，过程复杂。水热合成法成功地合成了LaPO4:Ln、NaGdF4:Eu3+等。另外的几种合成方法均可以合成出具有不同性质的发光材料，但是各种方法均具有不同程度的缺点，正式投入生产还需要进一步的改进，所以现在稀土发光材料的制备主要还是以上所述的三种方法。 本实验主要利用溶胶-凝胶法合成Sr2CeO4发光材料，并掌握溶胶-凝胶法的具体操作和发光材料发光性能的测定，进一步学习纳米材料的表征技术。 2、实验方法： 2.1仪器和药品：碳酸锶、硝酸、硝酸铈、柠檬酸、聚乙二醇、水浴箱、烘箱、马福炉、 X射线粉末衍射仪、发射光谱仪 2.2实验步骤： 2.2.1混合液的制备：将按计算量称量得到的药品[Ce(NO)31.6596g、Sr(NO)31.5117g]溶解在硝酸水溶液中，其中硝酸和水的比例为1:4，充分搅拌使固体全部溶解。 2.2.2溶胶的制备：以每秒钟2滴的速度加入含4.6125g柠檬酸的溶液与上述混合液中，搅拌均匀；然后加入3mL聚乙二醇搅拌至均相。 2.2.3凝胶的制备：将上述溶胶至于75℃水浴之中，搅拌至溶液蒸干，形成凝胶；将凝胶至于烘箱中烘干，待用。 2.2.4凝胶粉末的热处理：将得到的凝胶粉末至于500℃马福炉中焙烧2h，升温至900℃再焙烧2h，然后冷却至室温。得到所要合成的纳米材料。 2.2.5产物的性能测定：对得到的样品进行XRD检测，得到衍射图谱。然后在发射光谱仪上记录激发和发射光谱。 3、实验结果与讨论 3.1实验结果： 3.1.1产物XRD图谱以及产物粒径的计算 峰位 d值 峰高 半高宽(°) 面积 积分强度 积分宽度 相对强度 粒径大小(nm) 25.200 3.534 525 0.188 99 93 0.177 100 46.19 25.800 3.453 262 0.196 51 40 0.153 5