[(C6H5)2NH2]3[PW12O40]·4H2O 的合成与表征.pdfVIP

韩杰丽 等：[(C H ) NH ] [PW O ]·4H O 的合成与表征 4003 6 5 2 2 3 12 40 2 [(C H ) NH ] [PW O ] ·4H O 的合成与表征* 6 5 2 2 3 12 40 2  韩杰丽，王自为，武 钏，李海峰，任建国 （山西大学 化学化工学院，山西 太原 030006 ） 摘 要：以12-钨磷酸和二苯胺为原料合成了一种电荷 分振荡，静置澄清分离后，分出油状物放置，自然蒸干， 转移盐。通过元素分析确定其组成为[ （C H ）NH ] 于80℃干燥2h，研细备用。反应方程式如下： 6 5 2 2 3 [PW O ] ·4H O，各元素的质量分数分别为(括号内为 Na WO ＋NaHPO →H PW O ＋H O 12 40 2 2 40 4 3 12 40 2 理论值)C 12.91%(13.08%) ，H 1.304%(1.344%)，N 1.793% 2.3 十二钨磷酸二苯胺电荷转移盐的合成 (1.793%)，采用红外光谱、紫外-可见分光光度法、X 射 取1.73g(0.6mmol)12-钨磷酸溶于10ml蒸馏水中，在 线粉末衍射等测试技术对该化合物进行了分析表征。结 搅拌下加入0.31g( 1.8mmol)二苯胺的乙醇溶液，在室温 果表明: 所合成的新型电荷转移化合物的杂多阴离子 下，将溶液剧烈搅拌30min后过滤获得绿色固体。所得 保持Keggin 结构特征。 绿色固体用乙醇洗涤，在室温下蒸干制得电荷转移盐。 关键词： 12-钨磷酸；二苯胺；电荷转移盐；合成；表征 由于该类化合物光敏性较强，光照后易转变为杂多蓝， 中图分类号： O614.61 文献标识码：A 因此，制备过程应避光进行，反应方程式如下： 文章编号： 1001-9731(2007)增刊-4003 -03 Na WO ＋NaHPO →H PW O ＋H O 2 40 4 3 12 40 2 2.4 十二钨磷酸二苯胺电荷转移盐的表征 1 引 言 采用Perkin-Elmer 2400元素分析仪测定C ，H 和N 的 Keggin结构杂多阴离子具有较强的能力，是一类良 含量；采用D/max2250全自动转靶X 射线衍射分析仪( 日 好的电子受体，它可以与某些有机电子给体形成电荷转 本理学电机公司) 作粉末衍射进行结构分析，Cu作靶源； 移盐CTP(Charge-transfer polyoxometralate) [1,2] 。在光催 采用KBr压片法在FTIR -8300傅立叶变换红外光谱仪上 化材料、光敏材料、导电材料、磁性材料以及非线性光 对样品进行红外光谱分析；采用北京普析通用TU-1900 [3~ 5] 紫外-可见分光光度仪测定样品的紫外光谱。