三维荧光光谱法结合交替三线性分解算法同时分辨及定量测定秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素成分.pdfVIP

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三维荧光光谱法结合交替三线性分解算法同时分辨及定量测定秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素成分.pdf

维普资讯 2005年 4月 Vo1.l221第NO期2 JJ【(JUR…NA.LL【J上.AN.ALYllLAL sLclIE匕NlLcE匕 Apr. 2005 . 文章编号 :1006—6144(2005)02—0149—03 三维荧光光谱法结合交替三线性分解算法同时 分辨及定量测定秦皮中的秦皮 甲素和秦皮乙素成分 孙翔宇,吴海龙 ,陆剑忠,牛承 岗,俞汝勤 (湖南大学化学化工学院 ,化学生物传感与计量学国家重点实验室,长沙 410082) 摘 要 :用三维荧光分析结合交替三线性分解算法对秦皮 中药成分进行定性定量分析 , 为直接测定秦皮 甲素和秦皮 乙素提供 了一种快速 简洁 的方 法。相 关系数 r分别为 1.000和 0.998。多次测定结果 的相对误 差分别为 2.01 和 2.21 。 关键词 :交替三线性分解算法 ;三维荧光光谱法 ;秦皮 甲素 ;秦皮 乙素 中图分类号:065739;R917 文献标识码 :A 秦皮是一味传统的中药 ,具有清热解毒、收涩 以及 明 目等功效 。秦皮 甲素和秦皮 乙素是其 中最为重要 的两种组分 。以往测定该 中药组分 的方法 ,一般有高效液相色谱 、毛细管 电泳、毛细管区带 电泳 以及荧光 光谱法等方法n ]。由于 中药所含组分非常复杂 ,用色谱方法进行分离时,要寻找其最优的分离条件 比较 困难 ,而传统的荧光光谱法 ,由于中药中其他组分荧光光谱的互相干扰,无法直接测定,需采用薄层色谱等 方法进行预先分离和提纯 。 化学计量学发展了具有二阶优势的三维数据阵三线性分解算法 ,可 以在未知干扰或背景 的共存 下 ,以 “数学分离”代替 “化学分离”,实现复杂体系中感兴趣多组分的同时分辨和定量分析。本文利用三 维荧光光谱测定 中药秦皮的萃取液,使用交替三线性分解算法 (ATLD)嘲解析所得的数据 ,直接 同时分辨 及定量测定秦皮 甲素和秦皮 乙素 ,简化 了预处理及分离步骤 。 1 原理 1.1 三线性模型 三线性模型可 以表示为如下方程 : N R一 z o o z+E (1) n= 1 其 中,R是一个 J×J×K大小的三维响应数据阵,即在 J个荧光激发波长和 J个荧光发射波长下对 K 个混合物样品进行多组分检测时得到的三维荧光数据响应阵,E是一个与R对应的三维残差数据阵。 1.2 交替三线性分解算法 (ATLD算法) 上述三线性模型所得到的 目标函数是各元素的残差 的平方和 ,如下式嘲: l J K N 一 ∑∑∑( 一∑zYzh) (2) l= 1 J= 1 =1 n一 1 根据交替最小二乘原理 (ALs)及矩阵的性质,得到以下公式: N ==: 22,x~,yjzh+eqk (i一 1,2…,J;J=1,2,…,J;是一1,2,…,K) (3) n 1 这里 r 是成分数或因子数为N 的三维荧光数据阵R(J×J×K)的元素,z

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