亚硝胺化学发光检测系统的研制.pdfVIP

第 28 卷, 第 4 期 光　谱　实　验　室 V o l. 2 8 , N o . 4 2 0 1 1 年 7 月 Ch inese J ou rna l of S p ectroscop y L abora tory Ju ly , 2 0 1 1 亚硝胺化学发光检测系统的研制① ② 方 杰　计 敏 　孙 淼　李 飞　朱 震　刘 勇　王 安 ( 中国科学院安徽光学精密机械研究所　合肥市蜀山湖路 350 号　23003 1) 摘　要　针对亚硝胺气相色谱检测方法研制了一套化学发光检测装置, 该装置作为气相色谱检测器 可检测从色谱出来的N O 气体浓度, 从而反映出亚硝胺物质浓度。讨论了系统各关键部分的设计以及反应 腔压力对系统性能的影响, 确定了最佳反应条件。采用本系统实际测量了浓度为 4. 2 的 标准气 m g k g N O 体, 测得系统线性度 0. 98, 检出限 1 。实验表明该系统能快速准确检测微量 信号, 可作为亚硝胺 p g s N O 气相色谱检测法的检测器。 关键词　气相色谱; 化学发光; 系统研制; 检出限 + ( ) 中图分类号: O 657. 39; O 657. 7 1　　　文献标识码: A 　　　文章编号: 20 11 1　引言 亚硝胺[ (R 1) R 2N - N O ] 是一种很强的致癌物质, 广泛存在于啤酒、熏肉、烟草、饮用水等食品 [ 1 ] 环境中 , 其检测方法主要分为直接检测和间接检测两种方式。直接检测主要是采用高效液相色谱 [2 ] 加三级联动质谱检测方法 , 其检测处理复杂, 仪器成本昂贵。间接检测方法则是采用气相色谱结 [3 ] 合检测器来检测亚硝胺 , 其原理是通过检测N O 气体浓度来检测亚硝胺含量, 由于从气相色谱分 离裂解后生成的N O 全部来自于其母体亚硝胺分子, 因此N O 浓度直接反映了亚硝胺浓度。常用的 N O 气相色谱检测器有氮磷检测器、氢火焰离子化检测器、热导检测器、化学发光检测器等[4—7 ] , 其 中化学发光检测器具有测量灵敏度高、检出限低、时间响应快、线性范围大等优点, 是 目前公认的最 为准确和便利的检测手段。 本文设计了一套基于化学发光法的N O 检测系统, 可间接测量出亚硝胺浓度。其原理是真空腔 内 和 气体发生反应生成的激发态 , 回到基态时会发出荧光, 滤除杂散光后荧光强度同 N O O 3 N O 2 N O 气体浓度呈正比关系, 通过检测荧光强度即可得到N O 气体浓度。整个测量过程在几分钟之内 即可完成。本系统能够准确快速测量N O 气体浓度, 进而得到亚硝胺物质浓度, 最终系统检出限小 于 1 。 p g s 2　化学发光原理 ( ) 亚硝胺经过气相色谱仪分离裂解后会生成N O 气体, 如式 1 所示。由于生成的N O 气体是直