全反射X荧光分析技术及其应用.pdfVIP

维普资讯 第22卷 第3期 核电子学与探测技术 VDI|22 No．3 2002年 5月 NuclearElectronics＆DetectionTechnology May 2002 全反射X荧光分析技术及其应用 王国栋 ，谭继廉。，付克明 ，田宇纥 (烟台大学光电学院，山东烟台 246005；中国科学院近代物理研究所，甘肃兰州 730000) 摘要：介绍了自行研蔷|的一种 目前应甩尚少的基于全反射原理的x荧光(TXRF)分析装置。该装 置最低检测限．对于 cu靶 Mo靶达到Pg级．其相对检测达到10叫 。使用诙装置对某公司的高盐的镍电 解液中的痘量元素采取阴离子交换树脂富集分离的方法．进行分析，给出了比较满意的结果。 关■词：全反射x荧光分析I镰电解液；阴离子村脂；痘量元素 中田分类号。0571．1 文献标识码： A 文章编号： 0258--0934(2002)03．0268—04 0 引盲 1 基本原理、结构和性能 在工业、电子、生物、医学、环保、冶金等领 1．1 基本原理 域中，快速准确的痕量元素分析是必不可少的， 一 束被光路调制的x射线入射到光谱平 迫切需要一种快速、经济、简便、无损的分析技 面上时，若其入射角小于某一角度 时，x射 术 。70年代发展起来的全反射 X荧光 (TXRF) 线就被平面全部反射 ，即发生全反射 ，此时该角 分析技术满足了人们的需要，并成为一种不可 称为临界角，临界角的大小与反射体和入射 替代的全新的元素分析方法。该技术被誉为在 射线波长有关 忽略吸收限处的共振和量子效 分析领域中最具有竞争力的分析手段 ，在原子 应 ，用经典反射理论可 以推出临界角公式0]： 谱仪领域内处于领先地位0]。国际上每两年召 (5．4×10”ZpA／A) ，rad (1) 开一次TXRF分析技术讨论会，交流 TXRF技 其中，A、z、P分别是反射体的原子量 g／ 术的研究成果、使用经验，不断扩大 TXRF技 mol、原子序数 、密度 (g／cm )， 是入射射线 的 术的应用范围。从整个分析领域看，与质谱仪中 波长 (cm)。 的 ICP_MS和 GDMS、原子 吸收谱仪 中的 E— 对于石英反射体，由式 (1)可得：Cu靶的 TAAS和FAAS以及中子活化分析NAA等方 K 线系的临界角约为13，Mo靶的K 线系的 法相 比较，TXRF分析仪在检出限低、定量性 临界角约为6。由式 (1)不难看出，入射射线的 好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分 能量越高，临界角就越小。因此对给定入射角的 析等方面有着综合优势。在 x荧光谱仪范围 一 束x射线，其能量高的射线将不被全反射， 内，能谱仪(XRF)和波谱仪(wxRF)在最低检 而低能 X射线全部反射，这就是所谓 的高能切 出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面， 割 ]。因而大大降低了荧光能谱本底，提高了分 都明显比TXRF差。 析灵敏度。基本实验原理图见图1。 由于在全反射条件下贯穿厚度(深入样品 收稿 日期 ：2001—12—21 厚度)在几十nm量级，消除了常规x荧光分析 作者筒介：王国栋 (1975一)。男．山东郓城^，烟台大 中的基体吸收和增强效应，使定量分析大为简 学光电学院硕士．