分析化学 邻二氮杂菲分光光度法测定铁.docVIP

邻二氮杂菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1.理解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。 2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 了解722型分光光度计的构造和使用方法。 二、实验原理 分光法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。 邻二氮杂菲-亚铁配合物：在pH=2~9的条件下，Fe2+与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色配合物。 在显色前，首先应用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下 2Fe3++2NH2OH?HCl→2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl- 测定前。控制溶液酸度在pH=5左右比较适宜。酸度高时，反应进行比较慢；酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。 三、仪器 分光光度计，容量瓶（100mL，50mL），移液管（10mL，1mL，5mL），洗瓶。 四、实验步骤 1.条件实验 （1)溶液的配制 取50mL容量瓶7个，编号1-7，用5mL移液管准确移取20ug?mL-1铁标准液5mL于容量瓶中，加入1mL5%盐酸羟胺溶液，经2min后加入5ml 1mol?L-1NaAc溶液。然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3mL、0.6mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。 (2)吸收曲线的绘制 取6号溶液，在722型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用不同波长从570nm开始到430nm为止，每隔10或20nm测定一次吸光度（其中从530~490nm，每隔10nm测定一次）。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从而确定该测定的适宜波长。 （3）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 在最大波长处，用6号溶液，每隔10min测定一次吸光度。然后以时间t为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制A-t曲线。 2.铁含量的测定 取50mL容量瓶7个，编号1-7，分别加入移取20ug?mL-1铁标准液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、和10.0mL于5只容量瓶中，剩余两个分别加不含铁的标准溶液（空白溶液，做参比）和5mL待测未知含量铁溶液。然后各加入1mL 5%盐酸羟胺溶液，2分钟后，再加入5mL 1mol?L-1 NaAc溶液及0.1%邻二氮杂菲溶液，定容至刻度摇匀。在最大吸收波长处，测定各种溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并确定未知溶液含铁量。 五、记录与计算 1.吸收曲线的测绘 波长λ/nm 吸光度A 570 0.042 550 0.122 530 0.298 520 0.361 510 0.373 500 0.360 490 0.349 470 0.321 450 0.271 结论：邻二氮杂菲-亚铁配合物在510nm处吸光度最大，因此测定铁时宜选用波长510nm。 2.邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 放置时间t/min 吸光度A 0 0.373 10 0.373 20 0.372 30 0.373 40 0.373 50 0.373 60 0.374 总结：再短时间内邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性不随时间改变而改变。 显色剂的用量的测定 容量瓶号 显色剂量V/mL 吸光度A 1 0.3 0.105 2 0.6 0.195 3 1.0 0.352 4 1.5 0.590 5 2.0 0.358 6 3.0 0.369 7 4.0 0.364 结论：在其它条件不变的情况下在一定范围内，显色剂用量与吸光度成正比，但当显色剂用量达到一定值后，吸光度几乎不变。 标准曲线的测绘与铁含量的测定 试液编号 标准溶液的量V/mL 总含铁量m/ug 吸光度A 1 0 0 0 2 2.0 40 0.145 3 4.0 80 0.293 4 6.0 120 0.426 5 8.0 180 0.546 6 10.0 200 0.725 7（A) 5.0 0.372 因待测溶液a的吸光度A=0.372，由标准曲线可得，待测溶液的总含铁量为22ug/mL。