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模块实验分 析 部 分 江银枝 高丽萍 实验项目设置原则 通过实验了解工业分析的任务、目的 培养学生全分析的概念 正确理解分析化学的任务、目的（不仅是化学、也是方法学和管理学） 实验简介 实验目的 掌握原料药和成品药的药物分析 掌握《药典》的查找与使用 掌握方法建立与方法评价 巩固统计处理在分析化学中的应用 试剂 L-苯丙氨酸（药用级、分析纯）、氨基酸片、甲醇（分析纯、色谱纯）、水（高纯水、蒸馏水）、硝酸铅、硫酸鉄铵、KSCN、硫酸、氯化钡、KBr（光学纯）、硝酸银、氯化钠、卡尔费休试剂、磷酸、甲基紫、醋酸、醋酐；没有特殊说明均为分析纯。 仪器 HPLC、毛细电泳仪、马弗炉、真空烘箱、微量水分测定仪、电炉、紫外光谱仪、红外波谱仪、核磁共振仪、旋光仪；玻璃器皿。 药物分析流程 实验内容 参照《药典》及相关文献制定其质量体系；（鉴定、检查和纯度分析的指标及方法选择） 鉴定：学时1天 1、掌握常规的鉴定方法； 2、利用红外、核磁、旋光、官能团的化学性质等进行L-苯丙氨酸的鉴定； 检查：（学时4天） 1、掌握一般检查与特殊检查项目的方法； 2、利用真空干燥法进行干燥失重； 3、利用卡尔费休法进行微量水分测定； 4、利用硫酸碳化马弗炉灼烧法进行灼烧残渣测定； 5、利用目视比浊法，Ag+与Cl-生成白色胶状沉淀，其导致的浊度与生成的胶状沉淀的量成正比，进行氯化物的限量检； Ba+与SO42-生成白色晶形沉淀，其导致的浊度与生成的晶形沉淀的量成正比，进行硫酸盐的限量检；重金属与SO42-生成黄到褐色胶状沉淀，其导致的浊度与生成的胶状沉淀的量成正比，进行重金属的限量检； 6、利用目视比色法，进行铁盐的限量检； 7、了解工业-苯丙氨酸的制备方法，利用薄层层析进行特殊杂质的限量检。 纯度（学时5天） 1、掌握非水滴定的原理，利用非水滴定进行原料和保健品中L-苯丙氨酸含量的测定； 2、 掌握反相色谱、离子对色谱的原理，利用HPLC进行原料和保健品中L-苯丙氨酸含量的测定（进行方法建立与方法评价）； 3、掌握分光光度法的原理，利用UV分光光度法进行原料和保健品中L-苯丙氨酸含量的测定（进行方法建立与方法评价）； 4、用统计的方法进行三种方法的评价，为原料和保健品中L-苯丙氨酸含量的测定建立合适的方法。 实验二工业废水的检测及净化 实验简介 21世纪的水处理科技是水质科学的核心内容。由于水资源的世界性严峻形势，21世纪将成为水处理科技得到迅猛发展的时代。水处理或水纯化的方案的确定需要水质分析的结果，基于这一点设计水质分析与纯化实验项目。 实验目的 掌握各种水质标准与污水排放标准； 掌握水质分析项目及方法； 掌握水处理的一般方法 巩固基础实验技能并具有综合解决问题、分析问题的能力。 试剂 标准缓冲、硫酸、盐酸、氢氧化钠、甲基橙、酚酞、钠氏试剂（氯化汞，碘化钾）、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠、碳酸钙、六次甲基四铵、硫化钠、三乙醇胺、EBT（铬黑T ）、甲基红、2-萘酚、淀粉、钼酸铵、柠檬酸铵、氯仿、高锰酸钾、重铬酸钾、Vc、过硫酸钾、磷酸氢二钠、硝酸铅、硝酸、二苯硫腙、安水、氯化铵、亚硝酸钠、磺胺、草酸钠、硫酸亚铁按、硫酸银、硫酸亚铁、蒸馏水、去离子水等，均为分析纯。 仪器 酸度计、分光光度计、原子吸收光度计、离子色谱、气相色谱、层析柱，各种玻璃仪器 一般检查（3天） 酸碱度(先进行pH测定判断酸碱性，然后选择标准酸或标准碱溶液进行酸碱滴定，计算其酸度或碱度）； 硬度（络合滴定）； 氯化物测定（莫尔法沉淀滴定） COD测定（先进行Cl-测定，按照其浓度选择测定COD的方法：高锰酸钾或重铬酸钾法）； 阴离子测定（利用COD值过高，选择过硅胶小柱或活性炭小柱除有机质，然后利用外标法进行Cl-、SO42-、PO43-、NO3-等测定）； 固体残留物（蒸发称重）； 特殊项目（4天） 三氮分析：利用钠氏比色法进行氨氮测定；利用重氮偶联2-萘酚显色分光法进行亚硝氮的测定；离子色谱进行硝酸氮的测定） 总P分析：（钼酸铵显色分光）； 重金属分析：萃取分光和原子吸收； 有机物分析：利用水蒸气蒸馏进行水中酚的测定，利用GC-ECD进行卤代烃的分析。 给出水质报告单，判断其排放标准及能否排放 水质净化（3天） 1、依据二级排放标准制定其净化操作并执行 2、依据应用水标准制定其净化操作并执行 3、依据纯净水准制定其净化操作并执行 给定硅藻土、活性炭、硅胶、常规的酸碱、纳滤膜（水系和有机系）、氢型离子交换树脂和氢氧根型离子交换树脂。 需要中间过程控制。 * 实验一 L-苯丙氨酸的鉴定、检查与含量分析方法建立于评价 （质量体系的建立与方法论证） 所以建立其其原料及成品的 质量体系与分析方法是必要的。 L-苯丙氨酸