超细粉末压片法_X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素.pdfVIP

2014 7 Vol． 33 ，No． 4 年 月 岩 矿 测 试 July 2014 ＲOCK AND MINEＲAL ANALYSIS 517 ～ 522 文章编号:0254-5357 (2014)04-0517-06 超细粉末压片法 － X 射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中 的主量元素 ， ， ， 张莉娟 刘义博 李小莉 徐铁民 ( ， 300170) 中国地质调查局天津地质调查中心 天津 :X ， ， 、 ， 摘要 射线荧光光谱分析中 粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术 操作简单 制样效率高 但由于 ， 5% ， 受到粒度效应和矿物效应的影响 其测定误差在 左右 因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应 ， 。 ， 用 目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域 本文运用行星式粉碎制样机 将 4 ～ 5 m ， X 水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径 μ 左右 建立了超细粉末压片制样 射线荧 SiO 、Al O 、Fe O 、CaO 、MgO 。 光光谱测定 2 2 3 2 3 等主量元素的方法 该方法绝大多数主量元素的测量精密度 (ＲSD) 2% ; 0． 003% ～ 0． 021% ， (0． 006% ～ 0． 081% )， 小于 检出限为 优于熔融法的检出限 特别是原子序数 ， 4 。 ， 小的钠元素 检出限改善 倍 本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法 由于样品粉碎至几微 ， ;X ， 米 最大限度地减小了粒度效应的影响 射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主 矿物组成简 ， 。 ， 单 矿物效应可以忽略不计 同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理 各元素归一化的测量结果与标准 ， 。 值基本一致 方法准确度比常规压片法获得显著提高 : ; ; ;X 关键词 水系沉积物 土壤 超细粉末压片 射线荧光光谱法 中图分类号:S151． 93 ;O657． 34 文献标识码:B X (XＲF) 。 ， 射线荧光光谱法 是一种十分成熟的成 并在小取样量技术方面获得进展 例如 王毅民 ［1］ ［25］ ， 。在 分分析技术 广泛应用于国民经济各个行业 等 采用扁平式气流磨研制了中国大陆架海洋沉 地质样品分析领域，XＲF 光谱分析主要采用熔融法 ，