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气相色谱-质谱联用法测定广玉兰果壳和种子中挥发性化学成分
范小春1,2,梁光义1,2*,
1 贵阳中医学院,贵阳 550002贵州省、中国科学院天然产物化学重点实验室, 贵阳 55000摘要.54%;从种子中分离出88种组分,共鉴定了58种化合物,占挥发油总量的46.02%;其中果壳和种子的共有成分21种(果壳占总挥发油含量的28.46%,种子占33.77%)。结论:为进一步研究开发广玉兰的果壳与种子提供依据。
关键词hemical Constituents in Hull and Seeds of Magnolia grandiflora by GC-MS Spectrometry
FAN Xiao-chun1, 2, LIANG Guang-yi1, 2*, CAO Pei-xue,WANG Dao-ping
Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang 550002, China 2)ABSTRACT:OBJECTIVE: To analyse and compare the volatile components which were extracted from hull and seed of Magnolia grandiflora . METHODS: The volatile components were extracted from hull and seeds of Magnolia grandiflora by steam distillation and the chemical components of them were identified by GC-MS .RESULTS : One hundred and eleven compounds were extracted from the hull, seventy-eight compounds were identified, accounting for 56.54%of the total volatile oil, and eighty-nine compounds were extracted from seed , fifty-eight compounds were identified, accounting for 46.02 % of the total volatile oil. Twenty-one compounds were common in both of hull and seeds. CONCLUSION:The results of the studies can be referenced when the hull and seeds of Magnolia grandiflora need to be further studied.
Key words:Magnolia grandiflora;Volatile Chemical Constituents;GC-MS
广玉兰(Magnolia grandiflora)为木兰科木兰属植物,,,,,[1-2]。其幼果水提取物含生物碱、皂苷及黄酮苷,[3-4]。文献研究未发现有对广玉兰果壳和种子中挥发性成分进行对比性研究。本文采用水蒸气蒸馏法提取广玉兰果壳和种子中的挥发性成分,,. Magnolia grandiflora ,正己烷(分析纯,天津市致远化学试剂有限公司),气相色谱-质谱联用仪(HP6890/5975C,美国安捷伦公司),电热套(山东鄄城华鲁仪器公司)。
挥发油的提取
广玉兰成熟果实的果壳与种子剥离,分别粉碎,各称取150g,用适量蒸馏水浸泡5h,用挥发油提取器按常规提取7h直至挥发油量不再增加。得果壳挥发油0.15mL,收率为0.1%(mL/g);种子挥发油0.15mL,收率为0.1%(mL/g),所得挥发油均为黄色透明油状物,具有特殊香味。
GC-MS实验条件
1.3.1 色谱条件 色谱柱:Zebron ZB-5MSI 5% Phenyl-95%DiMethylpolysiloxane (30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温45℃(保留2min),以5℃/min升温至300℃,保持2min;汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压7.62psi,载气流量1.0mL/min;进样量1μL,20∶1,5min。
1.3.2 质谱条件 离子源为EI源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电离能量70eV;发射电流34.6μA;倍增器电压1052V;接口温度280℃;扫描质量范围20~450amu。
2.结果与分析
所提取的
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