有机污染物分析和生物毒性实验的水样采集和前处理.docVIP

有机污染物分析与生物毒性实验的水样采集与前处理 1．仪器与试剂 试剂 二氯甲烷(Dichloromethane)：农残级（美国Fisher Scientific公司）； 甲醇（Methanol）：HPLC级（美国Fisher Scientific公司）； 正己烷（n-Hexane）：农残级（美国Fisher Scientific公司）。 硅胶（60－200目）：超纯（美国ACROS ORGANICS）； 中性氧化铝（50－200目）：（美国ACROS ORGANICS）； 无水硫酸钠：优级纯。 药匙（硅胶柱净化所用）：以二氯甲烷超声清洗15min两次、正己烷超声清洗15min一次。 硅胶在180±2℃、氧化铝在250±2℃分别活化12 h（activate）；待冷却至室温时，称重后装入大口锥形瓶（250或500ml），加入其重量3％的蒸馏水去活性（deactivate），添加过程中应用滴管逐滴加入，边加边用力振摇以防止结块，并超声振荡30 min；放置过夜，平衡后加入正己烷浸没其表面备用（一般也需放置过夜）。 无水硫酸钠经450℃焙烧12 h后置于密封广口瓶中保存备用。 仪器与耗材 APFF玻璃纤维滤膜（ф142 mm，孔径0.8~1.2 μm，Millipore）：预先在450℃烘烤3 h，称重记录（较脏水样3~5张为一组，干净水样每张皆需称量，为悬浮物收集所需），蒸馏水浸没保存