气相色谱法测定精TiCl_4中的CCl_4结果不确定度评定.pdfVIP

贵 州 科 学 33(1)：55--59，2015 Gu~houScience 气相色谱法测定精 TiGI4中的GCI4结果不确定度评定 李 青 ， 宋光林 谭 红 何锦林 魏赫楠 ， (贵州大学 ，贵阳 550000；贵州省分析测试研究院，贵阳 550002) 摘 要： 采用水解一萃取气相色谱法测定精四氯化钛中的四氯化碳含量，对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量实验 过程中不确定度的引入来源，包括反应装置体积、标准溶液配制的测量体积、标准 曲线测量及仪器测定等分量引入的不确定 度及其计算方法，最后合成得到标准不确定度。 关键词： 气相色谱法，四氯化钛，四氯化碳，不确定度 中图分类号 0656．21 文献标识码 A 文章编号 1003—6563(2015)01—0355—05 Determination of CCi4 in fine TiCI4 on Uncertainty Evaluation Results in GasChromatography LIQing SONG Guang．1in TANHong HEJin．1in WEIHe-nan， (GuizhouUniversity，Guiyang，Guizhou550000，China；。GuizhouAcademyofAnalysisandTesting，Gu ng， Guizhou550002，China) Abstract： Finetitanium tetrachloridecontentoftitanium tetrachloridecarbontetrachlorideextractioningaschro- matographywasmeasured，inwhichtheuncertaintyofthemeasurementresultswasevaluated．Analysisofmeasure- mentuncertainty during the experimentwastaken，including theuncertainty ofitscalculationmethod，reactor volumeandothercomponents． Keywords： chromatography，titanium tetrachloride，carbontetrachloride 海绵钛生产是钛工业生产的重要环节 。海绵 很严格并有比较成熟的分析测定方法 。 钛生产中精TiC1质量不合格会影响海绵钛的质量 ， 本文采取异辛烷液．液萃取精四氯化钛水解液， 海绵钛中杂质与精 TiC1中杂质含量成4倍富集关 用气相色谱 ECD检测器测定精四氯化钛中四氯化 系，精 TiC1中杂质的分析和控制成为钛材质量控 碳的含量，参照 《测量不确定度评定与表示》等相关 制的关键 。为了在海绵钛生产 中去除精 TiC1中的 文献(李松等，2008；刘静等，2013)对反应装置体 杂质，需要对其 中杂质的成分及其含量进行快速、 积、标准溶液配制的测量体积、标准 曲线测量及仪 定量分析，对精 TiC1质量进行严格控制。发达 国 器测定的不确定度来源进行评定与表示。 家对精 TiC1的无机杂质和有机杂质质量控制标准 1 实验部分 收稿 日期：2014—07—14；修 回日期：2104—07—25 项 目基金 ：贵州省省长基金项 目黔省合字 [2012]19号。 作者简介：李青(1987)，男 ，硕士。研究方向：仪器分析方法的开发研 1．1 仪器与主要试剂 究。E-mail：287476045@qq．con 气相色谱仪：7890A型，配微池电子捕获检测器 通讯作者：谭红 (1959．)，女，研究员，博士生导师。研究方向：食品安全、 环境检测 ，新化学物质毒理测试与管理。E-mail：tan．hnag@ tom．corn (uECD)，美 国安捷伦科技有限公司； 56 昔 计 科 学 33卷 色谱柱 ：ZB一624毛细管柱(60m