食品中滑石粉的测定.docVIP

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实验室原始记录 编号: ********* 样品编号 样品名称 检验项目 食品中滑石粉 检验标准/方法 GB/T 21913-2008 仪器 火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯) 标准 曲线 分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,镁标准使用液于100ml容量瓶中,用氯化锶溶液稀释定容,配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L的标准系列溶液。 样品 处理 准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中,加入15ml混合酸,盖上盖,置电板加热,消化1h-2h,至消化液无色透明为止。取下坩埚,冷至室温。用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上,过滤,用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中,加入10ml混合酸和3ml氢氟酸,置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。待坩埚中液体接近干时,取下冷却。用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中,并定容至刻度。氯化锶溶液适当稀释后上机测定,滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。同时做空白,空白只加混合酸,不加氢氟酸。 测定 仪器参考条件:波长285.2nm,仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。适当调节燃烧器角度,使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。 镁曲线 标准系列曲线见后附。 计算 公式 X=(C1*5.27/m1*1000*1000 )*100 式中:X-试样中滑石粉的含量,单位为克每百克(g/100g);C1-测定用试样液中镁的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数;5.27-镁换算为滑石粉(3MgO﹒4SiO2﹒H2O,m1-试样质量,单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。 序 号 样品编号 m1 (g) V1 (mL) C1 (mg/Kg) 结 果(g/100g) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 备注 检验员 : _______________ 检测日期 : _______________ 复核人 : _______________ 复核日期 : _______________

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