GB/T 5009.121-2003食品中脱氢乙酸的测定.pdf

ICS67.040 C 5? 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GBIT5009.121-2003 代替GBJT14941-1994 食品中脱氢乙酸的测定 Determinationofdehydroaceticacidinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫_生 部 ，众 中 国国家标准化管理委员会 ‘’-1 GB/T5009.121-2003 前 言 本标准代替GB/T14941-1994((食品中脱氢乙酸的测定方法》。 本标准与GB/T14941-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 食《品中脱氢乙酸的测定》; — 按GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、四川省卫生防疫站、北京市卫生防疫站。 本标准主要起草人:王竹天、宋凤英、高鹤娟。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.121-2003 食品中脱氢乙酸的测定 范围 本标准规定了果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸测定方法。 本标准适用于果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸含量测定。 本标准检出限果汁为2.0mg/kg,腐乳、酱菜为8.0mg/kg, 2 原理 试样酸化后，脱氢乙酸用乙醚提取，浓缩，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与 标准系列比较定量。 诀 ︺ 试剂 飞 1 ︶ 李 乙醚:重蒸。 ﹄ 内 j . ‘ 丙酮:重蒸。 恤 丹 ︺ 0 ; 无水硫酸钠。 内 ‘ J q 饱和氯化钠溶液。 汽 亡 j ‘ ︺ 10g/L碳酸氢钠溶液。 10%(体积分数》硫酸。 :一{脱氢乙酸标准溶液:精密称取脱氢乙酸标准品50mg，加丙酮溶于50mL容量瓶中，用丙酮分别稀 释至每毫升相当于100,200,300,400,500,800yg脱氢乙酸。 4 仪器 4 . 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。 4 . K-D浓缩器。 5 分析步骤 5 1 提取 果汁:称取20g事先均匀化的试样于250rnL分液漏斗中，加 10rnL饱和氯化钠溶液，1mL硫酸 酸化，摇匀，分别以50,30,30mL乙醚提取三次，每次2min。弃去水层，合并乙醚层于另一250mL分 液漏斗中，以10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用滤纸去除漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加 10g无水硫酸钠，室温下放置30min。在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干，吹氮气除去残留溶剂，用 丙酮定容后供色谱测定。 腐乳、酱莱:称取5g事先均匀的试样于 100mL具塞试管中，加 10mL饱和氯化钠溶液，用硫酸调 节成酸性，用50,30,30mL乙醚提取三次(腐乳提取时不要剧烈振荡以防乳化)，用吸管转移乙醚于 250mL分液漏斗中，用10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，弃去水层，用50,50mL碳酸氢钠溶液提取两 次，每次2min。水层转移至另一分液漏斗，用硫酸调节成酸性，加人氯化钠至饱和，用50,30,30mL乙 醚提取三次，合并乙醚层于250mL分液漏斗中，用滤纸去除漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加 10g无水硫 酸钠，室温下放置30min，在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干，吹氮除去残留溶剂，用丙酮定容后供 色谱测 定。 103 GB/T500