GB/T 5009.179-2003火腿中三甲胺氮的测定.pdf

ICS87.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GBIT5009.179-2003 部分代替GB2731-1988 火腿中三甲胺氮的测定 Determinationoftrimethylaminenitrogeninham 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 ** 中 国国家标准化管理 委员会 K ’.‘ GB/T5009.179-2003 月组 吕 本标准代替GB2731-1988《火腿卫生标准》中5.1 “三甲胺氮检验方法”。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由浙江省东阳市卫生防疫站、云南省曲靖地区卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人:许龙福。 GB/T5009.179-2003 火腿中三甲胺氮的测定 1 范围 本标准规定了火腿中三甲胺氮的测定方法。 本标准适用于火腿中三甲胺氮的测定。 2 原理 三甲胺 〔(CH3)3N〕是鱼肉类食品由于细菌的作用，在腐败过程中，将氧化三甲胺 〔(CH,},NO」还原 而产生的，系挥发性碱性含氮物质，将此项物质抽提于无水甲苯中，与苦味酸作用，形成黄色的苦味酸三 甲胺盐，然后与标准管同时比色，即可测得试样中三甲胺氮含量。 3 试荆 3.，2。%三氯乙酸溶液。 3.2 甲苯:试剂级，用无水硫酸钠脱水，再用。5mol/L硫酸振摇，蒸馏，除干扰物质，最后再用无水硫 酸钠脱水使其干燥。 33 苦味酸甲苯溶液 3.3.1储备液:将2g干燥的苦味酸(试剂级)溶于100mL无水甲苯中，使其成为2%苦味酸甲苯 溶液。 3.3.2 应用液:将储备液稀释成为。02%苦味酸甲苯溶液即可应用。 3.4 1+1碳酸钾溶液。 3.5 10%甲醛溶液:先将甲醛(试剂级，含量为36%-38%)用碳酸镁振摇处理并过滤，然后稀释成 10%浓度. 3.6 无水硫酸钠。 3.7 览甲胺氮标准溶液配制:称取盐酸三甲胺(试剂级)约。.5g,稀释至100mL，取其5mL再稀释至 100rnL，取最后稀释液5mL用微量或半微量凯氏蒸馏法准确测定三甲胺氮量，并计算出每毫升的含 量，然后稀释使每毫升含有100teg的三甲胺氮，作为储备液用。测定时将上述储备液10倍稀释，使每 毫升含有10Ng三甲胺氮量。准确吸取最后稀释标准液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0m以相当于 10,20,30, 40,50jig)于25mLMaijelGerson反应瓶中，加蒸馏水至5.0mL，并同时做一空白，以下处理按试样操 作方法，以光密度数制备成标准曲线， 4 仪器 4.125mLMaijelGerson反应瓶。 4.2 100mL或 150mL玻塞三角瓶。 4.3 100mL量筒。 4.4 试管。 4.5 吸管。 4.6 微量或半微量凯氏蒸馏器。 4.7 581型或72型光电比色计。 5 分析步骤 5.1 试样处理:取被检肉样20g(视试样新鲜程度确定取样量)剪细研匀，加水70rnL移人玻塞三角瓶 GB/T5009.179-2003 中，并加20%三氯乙酸 10mL，振摇，沉淀蛋白后过滤，滤液即可供测定用。 5.2 测定方法:取上述滤液5mL(亦可视试样新鲜程度确定之，但必须加水补足至5mL)于Maijel Gerson反应瓶中，加 10%甲醛溶液1mL，甲苯 10mL及 1+1碳酸钾溶液3mL，立即盖塞，上下剧烈振 摇60次，静置20min，吸去下面水层，加人无水硫酸钠约 。.5g进行脱水，吸出5mL于预先已置有 0.02%苦味酸甲苯溶液5mL的试管中，在410nm处或用蓝色滤光片测得吸光度，并做一空白试验，同 时将上述三甲胺氮标准溶液(相当于10r