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LaNi4.25Al0.75合金材料表面Pd的包覆及对其贮氢性能的影响
刘丽飞张平柱 胡石林 叶一鸣
中国原子能科学研究院,北京,102413
摘要:以机械粉化的LaNi4.25l0.75粉末颗粒为基底材料进行表面Pd的化学镀覆,设计探究了体系中表面沉积膜
层质量的主要影响因子及其影响效果,得出LaNi4.25Al0.75合金颗粒表面化学镀覆金属Pd膜的最佳工艺参数,
并考察了表面包覆的Pd膜层对于LaNi4.25Al0.75合金材料吸氢性能的影响。
关键词:LaNi4.25Al0.75贮氢合金表面化学镀Pd吸氢性能
全国耐蚀金属材料第十三届学术年会论文集-2014·九江
结果表明,LaNh.25舢o.75表面金属Pd膜层的包覆有效地改善了贮氢合金的抗毒化
性能。
2实验
实验以机械粉化的LaSh.25仙-75粉末颗粒为基底材料进行表面Pd的化学镀覆,
为保证镀覆条件的平行性,镀覆前对合金进行了严格的过筛处理,选择粒度在
150~300岫的合金颗粒进行表面化学镀覆处理。
2.1Pd/LaNi。25A1。复合材料的制备
LaNh苈A1n75粉末颗粒表面金属Pd的镀覆需要通过活化和化学镀两个步骤完
成。
实验采用的活化工艺为传统的敏化.活化两步法‘8‘91,即先用酸性SnCh溶液浸
颗粒表面,作为后续化学镀过程中还原反应所形成的金属Pd的成核中心。其中,
0.259/L、浓盐酸(36%)2.5mL/L。
节剂,NH4CI为稳定剂。
为了防止镀液在存储过程中可能存在的自分解,也便于其使用,在镀液的具体
配置过程中,将其配置成两种稳定的溶液,A和B,分别存储。使用时量取相同体
积的A液和B液,混合调节pH后,即可使用。
表1镀PdA蒗和B液组成
3结果与讨论
3.1微观结构分析表征
关参数对于沉积膜特性的影响。对比沉积膜层前后样品颗粒的微观形貌发现,镀
表面金属Pd的沉积量有着比较大的影响:(1)延长镀覆时间(f),表面Pd的沉积量
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增加,沉积层变厚;(2)镀覆pH值升高,沉积膜层变厚且致密;(3)提高主盐@dCl2)
浓度(c),表面沉积膜厚度增加,膜层粗糙。相比之下,镀液温度(D对所沉积膜层
厚度及致密度影响均不大。
就微观形貌甄选出LaNi4
浓度c(PdCl2)=1.09/L。该条件下所得到样品的微观形貌如图3-1所示。
图3-1NaH2P02H20-PdCl2镀液体系最佳工艺条件下所得到样品的粒径,表面形貌及结构成分图
包覆处理前后样品的XRD图如图3—2所示,由图可以看出:(1)结合样品表
面的EDX谱,20-=40。左右的衍射峰归属于PdxPy,表明样品表面所包覆的膜层并
各衍射峰均独立完整存在,表明表面Pd膜的引入并未对基底合金造成任何影响。
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图3.-2
NaH2P02-H20-PdCl2镀液体系最佳工艺条件下所得到样品的XRD图
3.2Pd/LaNi。25Al。复合材料抗毒化性能测试
将经过表面微包覆处理后的Pd/LaNh.25舢o.75复合材料在一定杂质气体含量的
氢气中进行吸放氢性能测试,做出相应的动力学及P—C.T曲线,考察表面镀层的
存在对合金体系在杂质气氛中的吸放氢性能及贮氢容量的影响。测试过程中选取
了La系合金实际应用时最常见的杂质气体02和N2作为杂质气,通过P—C—T及动
力学曲线测试,对于复合样品的吸放氢容量、吸放氢速度、温度等动力学性能进
行了初步研究。
和较厚(2-Pd/LaNh_25A10.75)的两个样品进行了相关的抗毒化性能测试。
测试样品本身的粒径分布及形貌如图3—3所示。
a.Laink垂h.Ts空白样品本身粒径分布及表面形貌图
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