煤中全硫测定不确定度的评定.docVIP

煤中全硫测定的不确定度的分析 1. 概 述 1.1 目的：评定煤中全硫的测量结果的不确定度。 1.2 测量依据：《S-144DR红外测硫仪操作说明书》 1.3 检测的环境条件：20℃～ 30℃；相对湿度: ≤70%；大气压力　0.1MPa 1.4 测量仪器及标准物质 1.4.1 电子天平 型号：BP221S,仪器编号用于测量煤样重量，允差：±0.1mg。 1.4.2红外测硫仪 型号：LECO S-144DR、仪器编号：3394。用于测量煤中全硫。 1.4.3煤标准物质，样品编号及允差见表２　 ２．原理 红外测硫仪是测定煤中含硫量的仪器。其工作原理为称取一定量的样品，在氧气及高温下燃烧，煤中各种形态硫被氧化分解成硫氧化物。真空泵按一定流的流量，连续不断地将燃烧后除去水分的气体送入红外检测池，检测二氧化硫气体浓度，再通过计算机软件处理，得出该样品硫的含量。 ３．测量方法和过程简单描述 3.1用已知全硫含量的标准煤样对仪器进行校正，仪器自动建立拟合曲线； 3.2用已校正过的红外测硫仪对煤样进行测量，仪器可根据拟合曲线进行校正修正以及试样重量修正即得到全硫的测定值。 ４. 建立数学模型 根据S-144DR红外测硫仪的原理，以及考虑以下不确定度的来源：1、通过重复测量所得到的数据按统计方法计算出的不确定度；2、用标准煤样拟合校正曲线时产生的不确定度；3、标准煤样的标准值不确定度引起的不确定度；4称量样品时引起的不确定度；5、仪器测定结果漂移引起的不确定度，建立以下数学模型： 式中： 表示全硫含量； 表示仪器的显示值； 不确定度的A类评定； 表示拟合校正曲线对测量结果的影响； 表示标准煤样的标准值不确定度对测量结果的影响； 表示称量样品时对测量结果的影响； 表示仪器测定结果漂移对测量结果的影响； 5.煤中全硫测量结果不确定度评定 5.1测量不确定度的A类评定 表１全硫的５次重复测量值、平均值和单次测量的实验标准偏差s（） 测量次数 1 2 3 4 5 0.86 0.85 0.86 0.86 0.87 平均值(%) 单次测量 标准偏差 (%) 平均的不确定度（即平均标准偏差）===3.1 5.2由四种区域的含硫量和标准含硫量进行曲线拟合时产生的不确定度 拟合曲线的实验结果见表2 表2 四种区域的含硫量和标准含硫量 序号 标准煤样硫值 C标准含硫量（%） A区域含硫量（%） 11101f 0.46±0.04 0.60 0.48 11101f 0.46±0.04 0.59 0.48 11107d 0.85±0.04 1.08 0.87 11107d 0.85±0.04 1.08 0.87 11102e 1.50±0.06 1.88 1.52 11102e 1.50±0.06 1.87 1.51 11108c 1.83±0.06 2.23 1.80 11108c 1.83±0.06 2.22 1.80 由表中数据进行拟合得出以下直线方程：A=0.8087C+0.00 式中 B1=0.8087，B0=0.000 C---标准含硫量（%） A---区域含硫量（%） 以上硫的测定是进行了5次，由该曲线拟合的结果，其硫的平均值为0.86%，硫的标准不确定度为 = 式中 B1=0.8087 =0.05% P=5（试验时，对硫进行了5次重复测定）； n=8（标定时对硫进行了8次测定）； 区域硫含量的平均值==1.17% =1.47 测定的平均值0.86%相当于=0.86%×200/100=1.72%； 将上述各值代入公式得 ==3.52 5.3标准值的本身的不确定度引起的不确定度 4种标准煤样的标准值及不确定度在表2中列出，按置性概率下的正态分布转换成测定值的标准偏差= =4.8 5.4称量样品时引起的不确定度 电子天平称量的分辨率为0.0001g，据推算，在硫含量为0.86% ，样品名义称量为0.300g的情况下，对硫测定值的影响是不是0.003%，==2.9 5.5仪器测定结果飘移引起的不确定度 在硫含量为0.86% ，样品名义称量为0.300g的情况下，硫测定值飘移为0.001%， 按均匀分布转化成标准偏差为 ==0.5 5.6合成标准不确定度的评定 在不考虑各输入量之间的相关性的情况下，合成标准不确定度为 = =4.83 6.扩展不确定度的评定 将合成标准不确定度乘以包含因子k，得到扩展不确定度U，在置信概率取95%的情况下，k=2，k=2×4.83=9.7 7.测量结果及不确定度的报告 全硫测定结果为：0.86% 全硫测量的扩展不确定度：0.097％，包含因子k＝2，置信概率p＝95％。