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分析化学考研辅导例题 一、定量分析导论 1、 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表面擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 3、某矿石的最大颗粒直径为10 mm，若k值为0.1 kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具代表性？若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次？若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛？ 4、下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？　　a. 砝码腐蚀；b. 称量时，试样吸收了空气的水分；c. 天平零点稍有变动；d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准；e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度；f. 试剂中含有微量待测组分； g. 天平两臂不等长； h.重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全； 5、下列数值各有几位有效数字？ 0.072，36.080，4.4×10-3，6.023×1023，100，998，1000.00，1.0×103， pH = 5.2时的[H+]。 6、 按照有效数字运算规则，计算下列算式：????a. 213.64 + 4.402 + 0.3244；????b. ????c. ???? d. pH = 0.03，求H+浓度。 7、 今欲配制0.02000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液500 mL，所用天平的准确度为±0.1 mg，若相对误差要求为±0.1%，问称取K2Cr2O7时，应准确称取到哪一位？ 8、 标定 NaOH 溶液时，草酸（）和邻苯二甲酸氢钾（）都可作基准物质。若 ,是哪一种为基准物更好？若呢？（从称量误差考虑） 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的浓度产生何种影响（偏高，偏低或没有影响）？　　a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积；　　b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.1834 g，记录时误记为0.1824 g；c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管；　　d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50 mL蒸馏水；e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点；　　f. 滴定官活塞漏出HCl溶液；g. 称取Na2CO3时，撒在天平盘上；h. 配制HCl溶液时没有混匀。若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封，长期置于放有干燥剂的干燥器中，用它标定NaOH溶液的浓度时，结果是偏高，偏低，还是无影响？下列物质能否用酸碱滴定法直接测定？使用什么标准溶液和指示剂。如果不能，可用什么方法使之适用于酸碱滴定法进行测定？ 　(1) 乙胺(2) ;(3) HF ; (4) NaAc ; (5) ;(6) 硼砂下列各溶液能否用酸碱滴定法测定，用什么滴定剂和指示剂，滴定终点的产物是什么？ (1) 柠檬酸；(2) NaHS; ；(4) 0.5M氯乙酸 + 0.01 mol·L-1醋酸 设计下列混合物的分析方案：? ；（2） 三、络合滴定法 1、EDTA的酸效应系数aY在一定酸度下等于： A. [Y4-]/[Y]总； B. [Y]总/[Y4-]；C. [H+]/[Y] 总； D. [Y] 总/[H4Y]； E. [Y] 总/[HY2-]。 2、KCaY2-=1010.69 。当pH=9.0时，lgaY(H)=1.29,则K CaY2-等于：A. 101.29； B. 10-9.40； C. 1010.69；D. 109.40； E. 1011.96。 、某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+,Al3+.今在pH=10时，加入三乙醇胺后以EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是： A. Mg2+含量； B. Ca2+含量； C. Ca2+和Mg2+总量；D. Fe3+和Al3+总量； E. Fe3+, Al3+, Ca2+, Mg2+总量。 、在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的混合液中，用EDTA法测定Fe3+、Al3+,要消除Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是： A. 沉淀分离法； B. 控制酸度法； C. 络合掩蔽法； D. 离子交称法； E. 溶萃取法。 、在Ca2+、Mg2+的混合液中，用EDTA法测定Ca2+,要消除Mg2+的干扰，宜用： A. 控制酸度