一种新型含磷阻燃剂双-N[1-(4-羟基苯基)-1-(9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)-甲基]-1,5-萘二胺的合成及应用.pdfVIP

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一种新型含磷阻燃剂双-N[1-(4-羟基苯基)-1-(9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)-甲基]-1,5-萘二胺的合成及应用.pdf

2014年6月 湖南师范大学 自然科学学报 Vo1.37 No.3 第37卷 第3期 JournalofNaturalScienceofHunanNormalUniversity Jun.,2014 一 种新型含磷阻燃剂双一N [1一 4-羟基苯基 ·1一 9.氢-9-氧杂-10.磷杂菲.10-氧化物 -甲基]- 1,5一萘二胺的合成及应用 黄明阳 ,周新星 ,尹双凤 1.邵阳市公安消防支队,中国邵阳 422000;2.湖南大学化学化工学院,中国长沙 410082 摘 要 对羟基苯甲醛与 1,5-二氨基萘 NDA 发生缩合反应制得席夫碱B,9,10一二氢_9-氧杂一1O-磷杂菲一10一 氧化物 DOPO 与席夫碱B反应,得到含磷阻燃剂R.采用核磁共振以及红外光谱技术对合成的R进行结构的表 征鉴定.将R作为NDA的协同固化剂固化环氧树脂 ,考察固化物的阻燃性能和热稳定性能.结果表明,R的引入使 固化物的阻燃性增强,当固化物中磷质量分数达到 1.5%时,固化物的UL-94测试达到V_o,极限氧指数为38.2;然 而,随着磷质量分数的增加,环氧树脂固化物的热稳定性有所降低. 关键词 DOPO;环氧树脂;阻燃剂 中图分类号 0627.51 文献标识码 A 文章编号 1000-2537 2014 03-0048-05 SynthesisofaNew Phosphorus—ContainingFIameRetardant Bis-N-[1- 4一Hydroxypheny1 一1- 9-Hydro一9-Oxa一10-P-Hosphaphenanthrene 10-Oxide -1,5一NaphthalenediamineanditsApplicationinEpoxyResins HUANGMing.yang ,ZHOUXin.xingh , YINShuang-feng 1.ShaoyangFireControlBrigade,Shaoyang422000,China; 2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HunanUniversity,Changsha410082,China Abstract Thecondensationreactionofp-hydroxybenzaldehydewith1,5-naphthalenediamine NDA pro— ducesSchiffbaseB,followedbytheadditionwith9,10-dihydr0-9一oxa一10一P—hosphaphenanthrene10一oxide DO- PO toobtainthephosphorus—containingflameretardantR.ThesturctureofRwascharacterizedbyNMRandFF- IR.R wastestedasco—curingagentsof1,5-diaminonaphthaleneforepoxyresins,andtheflame—retardantperform— anceandthermo—stabilityofcuredepoxyresinwereinvestigated.TheresultshowsthattheintroductionofR increa— sestheflameretardantofthecuredproducts.Whenthephosphourscontentreached1.5wt% ,theepoxyresinsys- temcanmeettheUL-94V_ classificationandthelimitingoxygenindex LOI was38.2.However,thethemro— stabilityofthecuredepoxyresindeclinedwiththeincreaseofphosphourscontent. Keywords DOPO;epoxyresin;flameretardant 环氧树脂具有 良好的粘结性、尺寸稳定性、优 良的耐腐蚀性以及力学性能,被广泛应用于涂料、粘结剂和 电子封装等领域 .然而,环氧树脂固化物具有易燃以及热稳定性差等缺点,限制了其应用范围 ]. 传统的阻燃技术是向环氧固化物中添加或引入含卤组分,使环氧树脂固化物在燃烧过程中释放出含卤 收稿 日期 :2014-04-25 基金项 目:国家 自然科学基金资助项 目 座机电话号码 通讯作者,E—mail:座机电话号码3@qq.com 第3期 黄明阳等:一种新型含磷阻燃剂双.N[1. 4.羟基苯基 .1. 9.氢_9.氧杂.10.磷杂菲.1O一氧化物 .甲

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